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[发明专利]一种多氟代苯甲醛的制备方法-CN202211357870.5在审
发明人：杨建华;袁云龙;何立;顾竞;李晓亮;赵姗姗 -专利权人：上海万溯药业有限公司
申请日： 2022-11-01 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C45/63 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种多氟代苯甲醛的制备方法，所述制备方法包括：1)将式I所示的取代的二氯氟苯进行氯甲基化反应，得到式II所示氯甲基取代的二氯氟苯；2)将步骤1)所提供的式II所示氯甲基取代的二氯氟苯进行氯化反应，得到式II’所示二氯甲基取代的二氯氟苯；3)将步骤2)所提供的式II’所示二氯甲基取代的二氯氟苯再进行水解反应，得到式III所示甲酰基取代的二氯氟苯；4)将步骤2)所提供的式III所示甲酰基取代的二氯氟苯进行氟化反应，得到式IV所示的多氟代苯甲醛。
一种多氟代苯甲醛制备方法

[发明专利]一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法-CN201410610959.7有效
发明人：何人宝;邵鸿鸣 -专利权人：滨海永太医化有限公司
申请日： 2011-05-09 - 公布日： 2017-09-29 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体的制备方法领域，特别是涉及喹诺酮类药物关键中间体的制备方法领域，开发了一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法。本发明方法以邻二氯苯为原料，硝化后经精馏提纯再分步结晶得到2,3‑二氯硝基苯和3,4‑二氯硝基苯。2,3‑二氯硝基苯经氟化反应得到2‑氟‑3‑氯硝基苯，然后氯化得到2,6‑二氯氟苯，再硝化得到2,4‑二氯‑3‑氟硝基苯，最后氟化得到2,3,4‑三氟硝基苯。3,4‑二氯硝基苯经氟化反应得到4‑氟‑3‑氯硝基苯，然后氯化得到2,4‑二氯氟苯，最后与乙酰氯发生酰化反应得到2,4‑二氯‑5‑氟苯乙酮。
一种氯苯原料联产喹诺酮类药物关键中间体方法

[发明专利]一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法-CN201110117814.X有效
发明人：何人宝;邵鸿鸣 -专利权人：滨海永太医化有限公司
申请日： 2011-05-09 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07C49/807 文献下载
摘要：本发明涉及医药中间体的制备方法领域，特别是涉及喹诺酮类药物关键中间体的制备方法领域，开发了一种以邻二氯苯为原料联产喹诺酮类药物关键中间体的方法。本发明方法以邻二氯苯为原料，硝化后经精馏提纯再分步结晶得到2，3-二氯硝基苯和3，4-二氯硝基苯。2，3-二氯硝基苯经氟化反应得到2-氟-3-氯硝基苯，然后氯化得到2，6-二氯氟苯，再硝化得到2，4-二氯-3-氟硝基苯，最后氟化得到2，3，4-三氟硝基苯。3，4-二氯硝基苯经氟化反应得到4-氟-3-氯硝基苯，然后氯化得到2，4-二氯氟苯，最后与乙酰氯发生酰化反应得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮。
一种氯苯原料联产喹诺酮类药物关键中间体方法

[发明专利]一种2,6－二氯氟苯的制备方法-CN200810303638.7无效
发明人：陈生荣;陈志明;徐德忠;沈志良;林仕国;张宏 -专利权人：浙江富盛控股集团有限公司
申请日： 2008-08-08 - 公布日： 2009-01-07 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，6－二氯氟苯的制备方法，该方法首先以3，5－二氯－4－氟硝基苯为原料，经铁粉还原或者催化加氢制得3，5－二氯－4－氟苯胺；然后在还原剂存在条件下，3，5－二氯－4－氟苯胺经重氮基氢置换得到2，6－二氯氟苯。由于本发明选择了合理的工艺路线而反应得到2，6－二氯氟苯，不仅使反应过程简单易行，所得产品收率高，而且，所用原料3，5－二氯－4－氟苯胺的来源，可以选择(1)3，4－二氯硝基苯联产或副产：3，4－二氯硝基苯精馏残渣；(2)2，3，4－三氟硝基苯精馏下脚料；(3)3－氯－4－氟硝基苯的精馏残渣。
一种二氯氟苯制备方法

[发明专利]氯氟硝基苯及其衍生物的制备方法-CN03150689.5无效
发明人：解卫宇 -专利权人：解卫宇
申请日： 2003-08-28 - 公布日： 2004-07-28 - 主分类号： C07C205/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯氟硝基苯及其衍生物的制备方法，其包括有氟化反应步骤与分离提纯步骤，其特征在于所述氟化反应以3，4－二氯硝基苯与2，3－二氯硝基苯的混和物为原料，氟化反应之后再进行所述的分离提纯步骤。本发明视需要可分别制得3－氯－2－氟硝基苯、3－氯－4－氟硝基苯、3－氯－2－氟苯胺、3－氯－4－氟苯胺、2，4－二氯氟苯及2，6－二氯氟苯。3，4－二氯硝基苯与2，3－二氯硝基苯的混和物既可以是邻二氯苯的硝化产物也可以是硝化产物分离出部分3，4－二氯硝基苯后所剩下的低油。
硝基苯及其衍生物制备方法

[发明专利]一种联产3－氯－4－氟苯胺和2,6－二氯氟苯的方法-CN03150688.7有效
发明人：解卫宇 -专利权人：解卫宇
申请日： 2003-08-28 - 公布日： 2004-07-28 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产3－氯－4－氟苯胺和2，6－二氯氟苯的方法，其以邻二氯苯为原料，制备步骤如下：a、邻二氯苯与由浓硫酸及浓硝酸组成的混酸进行硝化反应，硝化反应后经脱酸、除水处理得到其中的有机相；b、将上述有机相进行氟化反应，氟化反应完成后经分离得到3－氯－2－氟硝基苯和3－氯－4－氟硝基苯的混合物；c、将上述混合物减压精馏，得到3－氯－2－氟硝基苯和3－氯－4－氟硝基苯；d、3－氯－4－氟硝基苯经还原得到3－氯－4－氟苯胺；而3－氯－2－氟硝基苯则与氯气发生氯化取代反应，取代苯环上的硝基，得到2，6－二氯氟苯。
一种联产苯胺二氯氟苯方法

[发明专利]一种2，6-二氯-3-氟苯腈的合成方法-CN201910743527.6有效
发明人：易克炎;易苗;尹新;杨江宇;吴文良 -专利权人：浙江吉泰新材料股份有限公司
申请日： 2019-08-13 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种2，6‑二氯‑3‑氟苯腈的合成方法，属于农药、医药中间体制备领域。它解决了现有合成2，6‑二氯‑3‑氟苯腈的方法收率低等问题，一种2，6‑二氯‑3‑氟苯腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：SO1：在氧化剂的存在下，2,6‑二氯‑3‑氟苯乙酮侧链氧化得到2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸；SO2：2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酸溶于溶剂后，通入氨气，得到2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酰胺；SO3：在脱水剂和引发剂的存在下，将2,6‑二氯‑3‑氟苯甲酰胺脱水得到2,6‑二氯‑3‑氟苯腈
一种氟苯腈合成方法

[发明专利]对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法-CN202310180347.8在审
发明人：王国平;华慧梁;柯文健;张少美;徐旭辉 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司;福建舜跃科技股份有限公司
申请日： 2023-02-19 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法，所述方法以对氟苯甲酸和对氟苯甲酰氯为起始原料，通过催化剂进行酰氯的酸解反应，得到中间体对氟苯甲酸酐和氯化氢；中间体对氟苯甲酸酐和对氟三氯苄在催化剂下进行酸酐酰化反应，得到对氟苯甲酰氯。本发明的对氟苯甲酸两步法合成对氟苯甲酰氯的方法具有工艺设计巧妙并且简单、产品收率高和质量优等特点，而且还可以显著降低对氟苯甲酰氯的生产成本，具有很好的经济和社会效益。因此，本发明给对氟苯甲酰氯合成增加了一个降低原料成本和更加简洁的合成路线。本发明所得的对氟苯甲酰氯后续按照常规方式可用于4,4′‑二氟二苯甲酮的合成。
苯甲酸步法成对氟苯甲酰氯方法

[发明专利]一种氟苯尼考中间体氟甲砜噁唑的制备方法-CN202110730789.6有效
发明人：邱正洲;张小垒;田扬;孙瑞南;王同龙 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07D263/10 文献下载
摘要：本发明提供一种氟苯尼考中间体氟甲砜噁唑的制备方法，采用的氟化试剂为1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯，所述制备方法，加入1‑氯‑4‑(二氟甲基)苯、环合物噁唑啉、二氯甲烷，升温至80‑100℃反应1.5‑3h。本工艺采用1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯作为氟化试剂，省去了传统工艺通过六氟丙烯与二乙胺混合反应制备lshikawa试剂进行氟化的复杂过程，与之相比，1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯氟化试剂的制备具有反应速度快、转化率高、副产物少等优点，此外本发明使用1‑氯‑4‑（二氟甲基）苯对氟苯尼考中间体环合物进行氟化的过程中，主要副产物为对氯苯甲醛，可经过分离提纯后作为一种副产品，提高了原子利用率。
一种氟苯尼考中间体氟甲砜噁唑制备方法

[发明专利]2.4－二氯氟苯制备方法-CN94120005.1无效
发明人：许文松 -专利权人：浙江大学
申请日： 1994-12-29 - 公布日： 1999-09-01 - 主分类号： C07C25/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种２．４－二氯氟苯制备方法。本发明是从邻－二氯苯或对－二氯苯或两者的混合物出发经过硝化，氟化，氯化三次反应合成２．４－二氯氟苯。本发明克服了易爆炸的缺点，２．４－二氯氟苯中没有二氯氟苯的异构体，方法步骤比由氟氯苯胺为原料合成２．４－二氯氟苯要简便得多，采用对－二氯苯为原料或混合二氯苯为原料，原料成本降低，对－二氯苯硝化反应时几乎无副产品
2.4 二氯氟苯制备方法

[发明专利]一种2,4-二氟-3,5-二氯硝基苯的制备方法-CN201910969087.6有效
发明人：易克炎;尹新;杨江宇;吴文良;任应能;张政;杜明 -专利权人：浙江吉泰新材料股份有限公司
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4‑二氟‑3,5‑二氯硝基苯的制备方法，属于农药中间体制备领域。它解决了现有2,4二氟‑3,5‑二氯硝基苯合成反应选择性差等问题，一种2,4‑二氟‑3,5‑二氯硝基苯的制备方法，包括如下步骤：S01：以2,3‑二氯氟苯为原料，硝酸为硝化试剂，在硫酸的存在下得到2,3‑二氯‑4‑氟硝基苯和2‑氟‑3,4‑二氯硝基苯的硝化混合物；S02：在氯化催化剂的催化下，往步骤SO1中的硝化混合物中通入氯气，得到2,3,5‑三氯‑4‑氟硝基苯和2‑氟‑3,4,5‑三氯硝基苯的氯化混合物；S03：在氟化催化剂的催化下，步骤SO2中的氯化混合物与氟化钾氟化得到2,4‑二氟‑3,5‑二氯硝基苯。
一种硝基苯制备方法

[发明专利]一种用HPLC法测定2，4-二氯氟苯及中间体色谱纯度的方法-CN202310762741.2在审
发明人：李一明;马航;詹一谷;王文龙;田强;字慧敏;张桂菊;刘敬卫 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-08-04 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种用HPLC法测定2，4‑二氯氟苯及中间体色谱纯度的方法，采用十八烷基硅烷键合相作为固定相的色谱柱；流动相A相为纯化水；流动相B相为乙腈；采用梯度洗脱程序；采用检测器对2，4‑二氯氟苯及中间体进行检测；所述中间体为3,4‑二氯硝基苯与3‑氯‑4‑氟硝基苯；本发明能够有效测定2,4‑二氯氟苯色谱纯度，能同时检出原料邻二氯苯、中间体3,4‑二氯硝基苯与3‑氯‑4‑氟硝基苯，具有分离度好，操作方便，运行时间短的优点
一种 hplc 测定二氯氟苯中间体色谱纯度方法

[发明专利]一种以2-氯-4-氨基溴苯为原料合成2-氯-4-氟苯甲酸的方法-CN202110101909.6在审
发明人：卜龙;张璞;骆文;朱伟 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2021-01-26 - 公布日： 2022-07-26 - 主分类号： C07C63/70 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种以2‑氯‑4‑氨基溴苯为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法，其特征在于包括如下步骤：2‑氯‑4‑氨基溴苯经重氮化反应生成2‑氯‑4‑氟溴苯；2‑氯‑4‑氟溴苯与镁反应生成格氏试剂再与二氧化碳反应生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸；或2‑氯‑4‑氟溴苯与氰化亚铜反应生成2‑氯‑4‑氟苯腈；2‑氯‑4‑氟苯腈在酸性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸，或在碱性条件下水解生成2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐，2‑氯‑4‑氟苯甲酸盐经酸化得到2‑氯‑4‑氟苯甲酸。本发明提供的以2‑氯‑4‑氨基苯腈为原料合成2‑氯‑4‑氟苯甲酸的方法避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒试剂的使用，所用试剂对环境友好，降低了成本，简化了工艺，收率较高，克服了现有技术的不足，适宜大规模工业化生产
一种氨基原料合成苯甲酸方法

[发明专利]一种连续分离3-氯-4-氟硝基苯的方法-CN202210652836.4在审
发明人：杨金杯;崔鸣轲;余美琼;陈锦溢;王兆宇;张明文;程锦添;陈玉成 -专利权人：福建技术师范学院
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种连续分离3‑氯‑4‑氟硝基苯的方法，具体包括以下步骤：待分离原料进入刮板蒸发器进行脱除焦油等高沸，其他被汽化的组分进入隔壁精馏一塔的主塔，主塔顶部分离获得邻二氯苯等轻组分，副塔顶部分离获得的3‑氯‑4‑氟硝基苯粗品，进入两个串联的吸附脱杂塔，经两级吸附脱除粗品中的3‑氟‑4‑氯硝基苯等杂质，得到3‑氯‑4‑氟硝基苯产品；隔壁精馏一塔底部采出的物料进入隔壁精馏二塔的主塔，主塔顶部获得的含3‑氯‑2‑氟硝基苯和3‑氯‑4‑氟硝基苯混合物，返回至隔壁精馏一塔循环使用；隔壁精馏二塔副塔顶部分离获得3‑氯‑2‑氟硝基苯产品，隔壁精馏二塔底部采出二氯硝基苯。
一种连续分离硝基苯方法

[发明专利]一种2-氯-3-氟-4-三氟甲基苯甲酰氯的合成方法-CN202110268744.1在审
发明人：陈正伟;征玉荣;张莉笋;何彬;李松;王郑 -专利权人：内蒙古蓝科生物科技有限公司
申请日： 2021-03-12 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C51/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酰氯的合成方法，包括：将2,3‑二氯三氟甲苯和氟化钾溶解于第一溶剂中，加入第一催化剂得2‑氟‑3‑氯三氟甲苯；将有机锂试剂溶解于第二溶剂中，降温至‑70～‑80℃，加入2‑氟‑3‑氯三氟甲苯，加入酰化试剂，得到2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲醛；将2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲醛溶解于第三溶剂中，加入氯化试剂得2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酰氯。本发明通过简单反应合成2‑氯‑3‑氟‑4‑三氟甲基苯甲酰氯，各反应步骤中并未使用现有合成方法中常用的易燃易爆、剧毒或不易保存的试剂，避免对环境以及操作人员的危害；同时，产品的收率达到85％以上，纯度则在
一种甲基苯甲酰氯合成方法

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