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[发明专利]一种HPLC测定样品中双氯代磺酰亚胺含量的方法-CN202310026696.4在审
发明人：徐伟国;沈晓晓 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-01-09 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于检测领域，公开了一种HPLC测定样品中双氯代磺酰亚胺含量的方法，采用衍生试剂与双氯代磺酰亚胺反应，得到反应产物，通过高效液相色谱法检测反应产物的含量，进而得到双氯代磺酰亚胺的含量；所述衍生试剂为能与双氯代磺酰亚胺反应生成带紫外吸收官能团的苯胺类有机化合物该方法利用双氯代磺酰亚胺和衍生试剂反应得到稳定的、具有带紫外吸收官能团的产物，实现了HPLC(高效液相色谱法)对于双氯代磺酰亚胺高精度定量检测。
一种 hplc 测定样品中双氯代磺酰亚胺含量方法

[发明专利]一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法-CN202011325051.3在审
发明人：吴毅杰;林刚;万保坡;沈桢雨;刘基斌;胡佳;王鑫 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：本发明涉及双氟代磺酰亚胺领域，具体公开了一种双氟代磺酰亚胺的提纯方法，具体步骤如下：步骤一、选用氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸作为反应原料，在80～100℃条件下进行滴加反应5小时，再升温至110～120℃保温反应10小时，制得双氯代磺酰亚胺粗品；步骤二、对双氯代磺酰亚胺粗品进行精馏处理，精馏后制得纯度较高的双氯代磺酰亚胺；步骤三、将双氯代磺酰亚胺装入反应瓶中并加入催化剂，通入氢氟酸，反应20小时，制得双氟代磺酰亚胺粗品；步骤四、将双氟代磺酰亚胺粗品与溶剂混合，将得到的混合物降温结。采用本发明的方法提纯双氟代磺酰亚胺，回收率大大提高，并且结晶时间大大缩短，提高了生产效率，同时提纯过程工艺简单，安全环保，适合大规模提纯。
一种双氟代磺酰亚胺提纯方法

[发明专利]一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法-CN202211689035.1在审
发明人：王德楼;赵之朋;郭虎;冉升亮;刘宇宁 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟代磺酰亚胺钾的制备方法，包括如下步骤：（1）在氮气保护下氯磺酸、氨基磺酸、氯化亚砜反应获得双氯代磺酰亚胺；（2）在溶剂中双氯代磺酰亚胺与氯化钾在催化剂作用下反应获得双氯代磺酰亚胺钾；（3）双氯代磺酰亚胺钾与氟化钾在催化剂作用下反应获得双氟代磺酰亚胺钾。
一种双氟代磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺钠的合成方法-CN202211689675.2在审
发明人：吴毅杰;蒋颉;刘基斌;贾莉伟;李新华 -专利权人：无锡威孚环保催化剂有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺钠的合成方法。本发明的合成方法摒弃氢氟酸的使用，以氯磺酸、氨基磺酸及二氯亚砜为原料，先制得高纯度的双氯代磺酰亚胺，再以双氯代磺酰亚胺和氯化钠为原料制得双氯磺酰亚胺钠，再通过氟化钠与双氯代磺酰亚胺钠进行卤素置换反应，制得双氟磺酰亚胺钠，工艺路线简单、安全，原料更为环保，反应过程中无水产生，更易得到低水分的产品，同时通过一系列除杂提纯，可得到高纯度的电子级双氟磺酰亚胺钠。
一种双氟磺酰亚胺合成方法

[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂制备方法-CN202210720176.9在审
发明人：薛飞;叶志松;李越;姚强;王开涛;盛晓东 -专利权人：江苏泰际材料科技有限公司
申请日： 2022-06-24 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂制备方法，涉及电解质锂盐技术领域，制备方法步骤如下：1）、将氨气通入溶解有硫酰氯的三乙胺有机溶液中，使其发生反应，生成Et3NN（SO2CL）2；2）、将浓硫酸缓慢加入步骤1）反应后的有机溶液中置换出双氯磺酰亚胺，减压蒸馏得到双氯磺酰亚胺液体；3）、缓慢将无水氢氟酸液体通入步骤2）所得双氯磺酰亚胺液体中发生氟代反应生成双氟磺酰亚胺液体；通过上述方式，本发明采用硫酰氯和氨气在有机碱三乙胺的条件下反应生成双氯磺酰亚胺的有机碱盐，再与强酸置换减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺，再依次进行氟代和锂代，经过滤、干燥得到双氟磺酰亚胺锂，过程中减少了金属离子的产生，产品纯度高、品质好。
一种双氟磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种利用芳香甲基叠氮制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法-CN201610286982.4有效
发明人：金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 -专利权人：南京远淑医药科技有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用芳香甲基叠氮制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括如下步骤，将芳香甲基叠氮经还原后，得到芳香甲基亚胺，其与氟磺酸、氯磺酸或氯代磺酰或氯氟磺酰进行磺酰胺反应，得到芳香甲基氟磺酰三级胺或芳香甲基氯磺酰三级胺，经还原后，再与氟磺酸、氯磺酸或氯代磺酰或氯氟磺酰进行磺酰胺反应后，经氢气还原得到双氟磺酰氨、双氯磺酰氨或氯氟磺酰氨；所得到双氟磺酰氨、双氯磺酰氨经氟化试剂处理后得到的双氟磺酰氨，其在无水溶剂条件下，与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐
一种利用芳香甲基制备双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]双(卤代磺酰基)胺的制造方法-CN201380040804.8有效
发明人：丸山道明 -专利权人：日本曹达株式会社
申请日： 2013-07-24 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明提供一种双(卤代磺酰基)胺的制造方法，该制造方法能够将氨基磺酸、卤化剂与卤代磺酸的反应速度从反应初期到反应终期控制为几乎恒定，而抑制气体的急剧产生，且减少卤化剂的使用量，有利于工业制造。本发明的双(卤代磺酰基)胺的制造方法包括将含有氨基磺酸和卤代磺酸的混合物加热至高于室温的温度，接着向其中添加卤化剂，然后调整至规定温度而进行反应，通过该制造方法，可得到N‑(氟磺酰基)‑N‑(氯磺酰基)胺、双(氯磺酰基)胺等双(卤代磺酰基)胺。
卤代磺酰基制造方法

[发明专利]双氟代磺酰亚胺锂的制备方法-CN201210331995.0有效
发明人：沈鸣;沈锦良;张先林;杨志勇;张丽亚;吴国栋 -专利权人：江苏华盛精化工股份有限公司
申请日： 2012-09-10 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及一种双氟代磺酰亚胺锂的制备方法，所述方法包括：在饱和碳酸烷基酯和/或饱和氟代碳酸烷基酯溶剂中，在与碱金属氟化物相适应的冠醚类相转移催化剂的催化条件下，使双氯代磺酰亚胺锂与作为氟化剂的碱金属氟化物反应，得到双氟代磺酰亚胺锂。本发明所述双氟代磺酰亚胺锂的制备方法工艺路线简单，容易实现工业化制备。
双氟代磺酰亚胺制备方法

[发明专利]一种双氟代磺酰亚胺的合成方法-CN202011326046.4在审
发明人：吴毅杰;林刚;刘基斌;胡佳;万保坡;沈桢雨;陈志峰 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2020-11-23 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C01B21/093 文献下载
摘要：一种双氟代磺酰亚胺的合成方法，所述该合成方法包括以下步骤：S1、原材料准备；S2、滴加反应与保温反应；S3、微波反应；S4、精馏提纯，所述步骤S1中包括以下具体步骤：①根据需要备好一定量的氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸；②调整氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸之间的比例为1：1～1.2，所述步骤S2包括：①在80～100℃温度环境下，反应泵将氯磺酰异氰酸酯与氯磺酸按照1：1～1.2的比例进行滴加反应；②滴加反应时间为5小时；③将温度升至110～120℃并进行保温反应10小时，获得双氯代磺酰亚胺粗品。该双氟代磺酰亚胺的合成方法，方法步骤简单，操作工序明晰，同时通过微波加热反应的方式，代替了使用催化剂的方法，有效提高了双氟代磺酰亚胺纯品合成的效率，降低了成本，且合成效果好，杂质含量低，具有更好的应用前景
一种双氟代磺酰亚胺合成方法

[发明专利]N-硫氰基苯磺酰亚胺及其制备方法和应用-CN201811403760.1有效
发明人：陈志敏;谢屿阳;丁同梅 -专利权人：上海交通大学
申请日： 2018-11-23 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07C381/00 文献下载
摘要：本发明涉及N‑硫氰基苯磺酰亚胺及其制备方法和应用，以双苯磺酰亚胺为原料，与次氯酸叔丁酯反应得到N‑氯代苯磺酰亚胺，制备得到的N‑氯代苯磺酰亚胺与硫氰酸银反应，即可制得N‑硫氰基苯磺酰亚胺，可以在硫氰化反应中应用与现有技术相比，本发明反应条件温和，化学产率高，合成一类新的硫氰化试剂，制得的N‑硫氰基苯磺酰亚胺可以用做活性较高的亲电性的硫氰化试剂，具有很好的应用前景。
硫氰基苯磺酰亚胺及其制备方法应用

[发明专利]一种双（氟代磺酰基）亚胺钾盐的制备方法-CN201710405380.0有效
发明人：杨东;何立;梅满誉;赵姗姗 -专利权人：上海康鹏科技有限公司;浙江华晶氟化学科技有限公司
申请日： 2017-05-31 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种双（氟代磺酰基）亚胺钾盐的制备方法。本发明提供一种双（氟代磺酰基）亚胺钾盐的制备方法，包括如下步骤：将双氯磺酰亚胺与氟氢化钾在催化剂存在的条件下反应，制备获得双（氟代磺酰基）亚胺钾盐。本发明所提供的KFSI的制备方法与传统工艺相比，反应步骤更简单，安全无污染，制备成本合理，由于采用无水反应，有效控制了产品中水分的引入，质量稳定、适合大规模工业化生产。
一种氟代磺酰基亚胺钾盐制备方法

[发明专利]1,2-双［（三氟代甲基）磺酰基氧基］乙烷的合成方法-CN201811571953.8在审
发明人：郝俊;武利斌;苗强强;葛建民;闫彩桥;王军;张民;侯荣雪 -专利权人：石家庄圣泰化工有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2020-06-30 - 主分类号： C07C309/65 文献下载
摘要：1,2‑双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，以乙二醇和叔丁基磺酰氯为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入N,N‑二甲基吡啶和硅胶颗粒，在0‑10℃条件下，反应10‑20min，然后升温至30‑40℃，反应1‑10h，降温至0‑10℃条件下，反应10‑20min，旋干、过柱，向所得产物中通入氟气，反应温度为‑10～5℃，反应压力为2‑8公斤氟气压力，反应1‑6h，得到1,2‑双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷。本发明方法简单，制备的1,2‑双[(三氟代甲基)磺酰基氧基]乙烷的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。
三氟代甲基磺酰基氧基乙烷合成方法

[发明专利]一种利用芳香甲基胺合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法-CN201610287266.8有效
发明人：金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 -专利权人：南京远淑医药科技有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用芳香甲基氨合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括以下步骤：将芳香甲基氨溶于有机溶剂中，与氯磺酸或氯代磺酰进行磺酰胺反应，得到芳香甲基双氯磺酰胺，其经氟化处理和还原得到双氟磺酰氨；将所得的双氟磺酰氨，在有机溶剂条件下，与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐；该方法原料廉价易得，反应步骤简单，产率高，几乎无污染，无刻薄和危险的反应条件，产品易提纯，适合于国内大量生产化。
芳香甲基双氟磺酰亚胺锂有机溶剂酰氨磺酰胺反应反应条件氟化处理离子交换最终产物氨合成氯磺酸树脂提纯氨溶产率氯代氯磺酰胺还原合成

[发明专利]一种双氯磺酰亚胺的制备方法和应用-CN202211699197.3在审
发明人：岳敏;张春晖;李柏霖 -专利权人：浙江研一新能源科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C01B21/096 文献下载
摘要：本发明提供一种双氯磺酰亚胺的制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将氯磺酸、氨基磺酸和二氯亚砜进行研磨共混得到原料混合液；(2)对步骤(1)所述原料混合液进行传质传热反应，得到双氯磺酰亚胺混合液；(3)对步骤(2)所述双氯磺酰亚胺混合液依次进行气液分离和通氮处理，得到双氯磺酰亚胺溶液和酸性废气，对所述双氯磺酰亚胺溶液进行蒸馏得到所述双氯磺酰亚胺，将所述酸性废气依次进行加压精馏分离、氧化和化学合成反应得到氯磺酸。本发明制备双氯磺酰亚胺过程中，通过对废气和废液的处理，大大降低了制备成本，得到高纯双氯磺酰亚胺并提高了双氯磺酰亚胺的原料利用率。
一种双氯磺酰亚胺制备方法应用

[发明专利]一种对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法-CN200910155365.0无效
发明人：吕延文;苏国栋;吾国强 -专利权人：浙江工业大学浙西分校
申请日： 2009-12-21 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C07C331/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的制备方法，以如式(I)所示的二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐和如式(II)所示的双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机溶剂中，最好在有机碱存在下，在-10～80℃下，充分反应，反应完毕，反应液经过滤、滤液在真空度0.5mmHg条件下精馏收集133～135℃馏分，得到如式(III)所示的对甲苯磺酰基异硫氰酸酯；所述二硫代甲苯磺酰亚胺钾盐、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱物质的量之比为1∶0.34本发明提供一种工艺条件合理，原料廉价易得，操作简单安全；反应条件温和，反应收率高，生产成本低，三废少的制备对甲苯磺酰基异硫氰酸酯的的方法。
一种甲苯磺酰基异硫氰酸制备方法

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