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[发明专利]一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法-CN201611224094.6有效
发明人：闫士杰;鄢冬茂;李付刚;刘东;杨林涛;蔡文蓉 -专利权人：沈阳化工研究院有限公司
申请日： 2016-12-27 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明涉及间硝基苯磺酸钠的生产方法，具体的说是一种催化磺化制备间硝基苯磺酸钠的方法。向硝基苯中加入钨酸钠催化剂，然后将三氧化硫在80—100℃滴加到硝基苯中，然后在100—120℃保温2～4小时进行磺化反应，反应后将磺化液放入水中稀释，稀释后过滤，滤液经碱中和，经萃取剂萃取、脱溶回收剩余硝基苯原料，经浓缩待物料水分达到40％‑50％再经干燥处理，即得到含量98％以上的间硝基苯磺酸钠干品。本发明以钨酸钠为催化剂，三氧化硫作为磺化剂，能够大幅度减少副产物3,3′‑二硝基二苯砜，同时没有三氧化硫剩余，反应体系中没有硫酸生成，也没有废渣产生，同时把过量的硝基苯回收并循环使用，可有效避免产生三废
一种催化磺化制备硝基苯磺酸钠方法

[发明专利]氯磺酸磺化制备间硝基苯磺酸钠及其衍生物的方法-CN201810683779.X有效
发明人：江华;徐建成;肖刚;崔志华 -专利权人：金华双宏化工有限公司;浙江理工大学
申请日： 2018-06-28 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07C309/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯磺酸磺化制备间硝基苯磺酸钠及其衍生物的方法，包括以下步骤：1)、向反应容器中加入硝基苯类原料和氯磺酸，硝基苯类原料﹕氯磺酸＝1﹕0.4～0.6的摩尔比，升温至90～150℃保温进行磺化反应；磺化反应过程中产生的氯化氢气体被及时排出反应体系；2)、将步骤1)所得的反应液利用钠碱进行后处理，得间硝基苯磺酸钠或其衍生物。本发明采用了逆向思维的方式，降低氯磺酸的用量直至少于硝基苯的用量，从而实现用过量的硝基苯把少量的氯磺酸转化掉；因此，本发明的方法不存在处理残留氯磺酸的问题。且，过量的硝基苯能轻易的实现回收循环利用，作为副产物的氯化氢也很容易分离、并实现回收利用。
氯磺酸磺化制备硝基苯磺酸钠及其衍生物方法

[发明专利]一种生产间硝基苯磺酸的方法和设备-CN201110130230.6有效
发明人：陈光文;焦凤军;陈毅征 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2011-05-19 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C07C309/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产间硝基苯磺酸的方法。采用微反应加搅拌的联合工艺，其过程为：(1)连续地使液体三氧化硫、硝基苯以摩尔比1-2∶1的比例同步、并高速通过一微反应器，进行初步磺化反应，微反应器控制温度为40-60℃，物料停留时间0.1～2秒；(硝基苯经微反应器初步磺化后约75％转化为产物间硝基苯磺酸，经联合磺化后，硝基苯转化率高于99.9％，间硝基苯磺酸收率高于92％。
一种生产硝基苯方法设备

[发明专利]3,3-二硝基二苯砜的制备方法-CN200910074541.8无效
发明人：朱秀全;于书存;朱守琛;刘祖壮 -专利权人：河北建新化工股份有限公司
申请日： 2009-06-26 - 公布日： 2009-11-25 - 主分类号： C07C317/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种3，3-二硝基二苯砜的制备方法，本发明采用如下的摩尔比组份：1摩尔的硝基苯，1～3摩尔的三氧化硫，10～30摩尔的水，采用下列的制备步骤：将1摩尔的硝基苯加入磺化反应器中，温度控制在30～100℃，在3～10小时内滴加1～3摩尔的三氧化硫；然后在100～130℃的温度下保温1～5小时后，放入20～30摩尔的水中稀释，过滤分离得到90％～95％间硝基苯磺酸和5％～10％3，3-二硝基二苯砜本发明涉及3，3-二硝基二苯砜的制备方法，利用硝基苯和三氧化硫按照一定得比例进行磺化反应，反应合格后用水进行稀释，过滤得到90％～95％间硝基苯磺酸钠和5％～10％3，3-二硝基二苯砜。然后将3，3-二硝基二苯砜进行溶剂精制得到纯度99％产品。
硝基二苯砜制备方法

[发明专利]3－（β－羟乙砜基）－硝基苯制备中副产1，2－双（3'－硝基苯砜基）乙烷的水解方法-CN03178523.9有效
发明人：王云德;董振堂;吴祖望;余英洲 -专利权人：东港工贸集团有限公司;大连理工大学
申请日： 2003-07-17 - 公布日： 2005-01-26 - 主分类号： C07C317/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种在3－硝基苯亚磺酸与环氧乙烷进行加成反应制备3－(β－羟乙砜基)－硝基苯中，副产物1，2－双(3′－硝基苯砜基)乙烷的水解方法。该方法是将分离的副产物在浓度为0.5－10％的碱水溶液中，反应温度40℃－100℃进行碱性水解，当水解完全后，冷却，过滤，得到3－(β－羟乙砜基)－硝基苯滤饼；滤液浓缩、冷却结晶，可得3－硝基苯亚磺酸盐本方法不仅将7－10％的副产物转变为主产物，降低了生产成本，而且减少了三废处理的压力。
羟乙砜基硝基苯制备中副产乙烷水解方法

[发明专利]一种加氢法合成邻氨基苯磺酸的方法-CN201811057184.X在审
发明人：陈永贵;黄中桂;蔡小林;袁晓林;杨镭;王先武;罗立忠;袁树林;章子虎;张俊;丁锐 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2018-09-11 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07C309/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种加氢法合成邻氨基苯磺酸的方法，所述合成方法的具体包括以下步骤：邻硝基氯苯与发烟硝酸以及浓硫酸进行磺化反应，反应完成后分离出高纯度的邻硝基苯磺酸；氮掺杂的多孔包裹炭钯或者铂催化剂制作成网格层，将邻硝基苯磺酸转入到雾化器中进行雾化，釜底部再加入邻硝基苯磺酸固体并液化，先通入干燥氢气，启动搅拌和循环回流，将雾化的邻硝基苯磺酸喷雾进入釜内，反应完成后停止回流，先通氮气进行赶气，再将邻氨基苯磺酸进行结晶，将结晶后液固体离心分离抽滤，再将固体进行高温烘制，得邻氨基苯磺酸，本发明采用氮掺杂多孔炭作为催化剂载体并做成网格状，进行气气反应，再将液化的邻硝基苯磺酸进行循环回流喷雾，底物纯度高。
邻硝基苯磺酸邻氨基苯磺酸循环回流合成氮掺杂加氢法喷雾雾化液化催化剂载体邻硝基氯苯铂催化剂多孔包裹发烟硝酸干燥氢气高温烘制磺化反应多孔炭高纯度浓硫酸通氮气网格层网格状雾化器抽滤底物后液气气转入制作

[发明专利]一种3-氯-5-溴苯胺的合成方法-CN201510722173.9在审
发明人：高大元;张帆 -专利权人：高大元
申请日： 2015-10-31 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： C07C209/36 文献下载
摘要：本发明以苯磺酸为原材料，首先通过加入浓硝酸和二氧化锰催化剂生成对硝基苯磺酸，随后再通过加入NBS，生成2-溴对硝基苯磺酸，之后通过加入HCl，从而生成2-氯-6-溴对硝基苯磺酸，然后通过加入CH₃COOH溶液，去除2-氯-6-溴对硝基苯磺酸中的苯磺酸，得3-氯-5-溴硝基苯，最后通过加入还原Na₂S和Zn还原，从而得到本发明所制得的一种3-氯-5-溴苯胺。
一种苯胺合成方法

[发明专利]一种邻氨基苯磺酸的合成方法-CN201710892091.8在审
发明人：邵玉田;周江平;冯宇;黄连根;付居标 -专利权人：九江善水科技股份有限公司;彭泽长兴化工有限公司
申请日： 2017-09-27 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： C07C303/16 文献下载
摘要：本发明公开一种邻氨基苯磺酸的合成方法，具体包含以下步骤第一步、水作为反应介质，邻硝基氯化苯与二硫化钠溶液混合，在60~90℃条件下搅拌至反应结束，得到双（二硝基苯基）二硫化物；第二步、水作为反应介质，加入双（二硝基苯基）二硫化物，同时向反应体系中加入氧化剂，60~90℃条件下搅拌至反应结束，得到邻硝基苯磺酸的水溶液；第三步、水作为反应介质，邻硝基苯磺酸作为反应底物，加入或不加入辅助试剂，在90~120℃、0.8~2.0MPa条件下，加入催化剂，搅拌至反应结束，酸化，得到邻氨基苯磺酸。本发明公开方法生产邻氨基苯磺酸收率高达90%以上，比老工艺收率提高了20%以上，且产品纯度高于99.5%、晶型好、无金属离子残留。本公开方法具有经济效益好、环境友谊性高等优点。
一种氨基苯磺酸合成方法

[发明专利]一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法-CN201010151439.6有效
发明人：李小年;梁秋霞;李良;张群峰;马磊;卢春山 -专利权人：浙江工业大学;河北建新化工股份有限公司
申请日： 2010-04-21 - 公布日： 2010-09-01 - 主分类号： C07C309/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种间硝基苯磺酸催化加氢制备间氨基苯磺酸的方法，所述的方法为：在高压反应釜中，以硝基苯磺化后得到的工业原液制得的工业级间硝基苯磺酸水溶液为原料，使用碱水溶液调节工业级间硝基苯磺酸水溶液的pH值为6～8后，在钯活性炭催化剂作用下，于60～130℃、氢气0.8～2.0MPa压力条件下反应生成间氨基苯磺酸盐，反应结束后冷至室温，取出反应浆液，过滤出钯活性炭催化剂后，滤液经酸析、过滤得到间氨基苯磺酸本发明实现了间硝基苯磺酸催化加氢还原制备间氨基苯磺酸的工业稳定生产，降低了生产成本和产品中的金属离子含量，显著地提高了产品的品质。
一种硝基苯催化加氢制备氨基苯磺酸方法

[发明专利]一种4-丙硫基邻苯二胺的合成方法-CN202310054210.8有效
发明人：王兴国;王召平;吴斌 -专利权人：山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司
申请日： 2023-02-03 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑丙硫基邻苯二胺的合成方法，采用全新的合成路线，以邻硝基苯胺、三氯化铝、二氧化硫为原料，经傅克反应制备4‑亚磺酸‑2‑硝基苯胺，4‑亚磺酸‑2‑硝基苯胺在碱性条件下与氯丙烷进行丙基化反应得到4‑丙砜基‑2‑硝基苯胺，4‑丙砜基‑2‑硝基苯胺再加氢还原得到4‑丙硫基邻苯二胺，该方法生产工艺简单，反应条件较温和，原子利用率高，产品总收率高，简化了工艺流程，原料廉价易得，降低了三废总量，降低了生产成本
一种丙硫基邻苯二胺合成方法

[发明专利]3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法-CN201310478360.8无效
发明人：何江伟;赵国生;阮海兴;高立江 -专利权人：浙江闰土研究院有限公司
申请日： 2013-10-12 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07C317/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-（β-羟乙砜基）-硝基苯的合成方法，包括：将3-硝基苯亚磺酸钠与环氧乙烷进行加成反应得到3-（β-羟乙砜基）-硝基苯和副产物1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷；将副产物投入加入到混碱溶液中，在≤80℃条件下进行反应，至体系pH值至11以下，将体系液升温至≥90℃进行反应，反应结束得到产物3-（β-羟乙砜基）-硝基苯以及3-硝基苯亚磺酸钠混合液，混合液返回至水解步骤或者加成步骤套用。本发明采用混碱体系与两段升温反应相结合，在保证1，2-双（3′-硝基苯砜基）乙烷完全水解的同时，也避免了副反应的发生，提高了产品质量，减少了总的碱的使用量，简化了后处理操作，降低了制备成本。
羟乙砜基硝基苯合成方法

[发明专利]炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在间硝基苯磺酸钠加氢合成间氨基苯磺酸中的应用-CN202111015783.7有效
发明人：卢春山;杨园园;李小年;张群峰;丰枫 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2021-08-31 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C309/46 文献下载
摘要：本发明公开了炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在间硝基苯磺酸钠加氢合成间氨基苯磺酸中的应用。所述炭材料包覆镍纳米粒子催化剂在间硝基苯磺酸钠加氢合成间氨基苯磺酸中的应用中，转化率高，选择性高，稳定性好，寿命长。
材料包覆镍纳米粒子催化剂硝基苯磺酸钠加氢合成氨基苯磺酸中的应用

[实用新型]一种间硝基苯磺酸磺化液的稀释输送装置-CN202122001525.5有效
发明人：陶洪发 -专利权人：河北建新化工股份有限公司
申请日： 2021-08-24 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种间硝基苯磺酸磺化液的稀释输送装置，包括稀释搅拌装置、气动隔膜泵以及设置在稀释搅拌装置和气动隔膜泵之间的出料管线，所述气动隔膜泵设置有位于下端的进液管和位于上端的出液管，所述进液管与出料管线连通，稀释搅拌装置可对间硝基苯磺酸磺化液进行搅拌稀释，气动隔膜泵和出料管线可对稀释搅拌装置中的间硝基苯磺酸磺化液进行输送。
一种硝基苯磺化稀释输送装置

[发明专利]一种2-氯-4-硝基苯-α-L-岩藻糖苷的制备方法-CN202110751075.3在审
发明人：潘得成;徐文明;祝长斌;马迪;钟佩岑 -专利权人：上海瀚诺威生物科技有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07H15/203 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氯‑4‑硝基苯‑α‑L‑岩藻糖苷的制备方法，属于体外诊断领域。本发明以L‑岩藻糖为起始原料，通过乙酰化反应，制得1,2,3,4‑四乙酰基‑α‑L‑岩藻糖，再与2‑氯‑4‑硝基苯酚发生糖苷化反应，制得2‑氯‑4‑硝基苯‑2,3,4‑三乙酰基‑α‑L‑岩藻糖苷，其中，所述催化剂选择三氟甲磺酸三甲基硅酯或三氟化硼乙醚；最后进行脱乙酰基反应，制得2‑氯‑4‑硝基苯‑α‑L‑岩藻糖苷。本发明方法反应路线较短，通过三步反应制得最终产品；且以L‑岩藻糖为原料，起始原料价格相对便宜，2‑氯‑4‑硝基苯酚用量明显减少；后处理过程简单且反应重现性好，可实现工业化生产。
一种硝基苯糖苷制备方法

[发明专利]一种2，3，4，5-四氯硝基苯的制备及提纯方法-CN201210355760.5有效
发明人：周坤英;魏兴辉;杨建萍;杨琳荣;郑舟 -专利权人：浙江禾田化工有限公司
申请日： 2012-09-24 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07C205/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，3，4，5-四氯硝基苯的制备及提纯方法，以2，4，5-三氯硝基苯为原料，以浓硫酸和氯磺酸为溶剂、1，2-二氯乙烷为助溶剂、碘为催化剂，在反应温度50～80℃下，将2，4，5-三氯硝基苯与氯气进行氯化反应，然后分离提纯结晶得到2，3，4，5-四氯硝基苯。
一种硝基苯制备提纯方法

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