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[发明专利]一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物的制备方法-CN201510476762.3有效
发明人：靳军;刘宇;简永强;陈圣云;甘俊;甘书官 -专利权人：荆州市江汉精细化工有限公司
申请日： 2015-08-07 - 公布日： 2017-11-10 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物的制备方法，属精细化工领域。本发明是先将等摩尔比的γ‑巯丙基三乙氧基硅烷与γ‑氯丙基三乙氧基硅烷混合，然后将反应温度升至65‑75℃，再向其中滴加中和剂，过滤生成的氯化钠盐，得到双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物粗品。然后蒸出其中的低沸点物质，即得到双‑[γ‑(三乙氧基硅)‑丙基]一硫化物产品。本发明具有反应条件温和，操作简单、生产成本低、生产环境友好、产品纯度高的优点。
一种三乙氧基硅丙基硫化物制备方法

[发明专利]硅烷偶联剂改性的粘土与丁苯橡胶纳米复合材料的制备方法-CN200610114731.4有效
发明人：张立群;贾清秀;王益庆;吴友平;张慧峰;陆明 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2006-11-22 - 公布日： 2007-05-30 - 主分类号： C08L9/08 文献下载
摘要：本发明涉及硅烷偶联剂改性的粘土与丁苯橡胶纳米复合材料的制备方法，对粘土有机改性采用的硅烷偶联剂为γ－氨丙基三乙氧基硅烷和双－(γ－三乙氧基硅基丙基)四硫化物。在常温下先制备γ－氨丙基三乙氧基硅烷改性的粘土水悬浮液，再与丁苯橡胶乳液搅拌混合，经过絮凝、洗涤、干燥、混炼、硫化得到γ－氨丙基三乙氧基硅烷改性的粘土与丁苯橡胶纳米复合材料。在混炼过程再加入双－(γ－三乙氧基硅基丙基)四硫化物还可以得到γ－氨丙基三乙氧基硅烷和双－(γ－三乙氧基硅基丙基)四硫化物改性的粘土与丁苯橡胶纳米复合材料。
硅烷偶联剂改性粘土丁苯橡胶纳米复合材料制备方法

[实用新型]一种双‑(γ‑(三乙氧基硅)丙基)四硫化物分水优化装置-CN201720660238.6有效
发明人：丁建峰;周俊;丁冰;葛利伟 -专利权人：江西晨光新材料有限公司
申请日： 2017-06-08 - 公布日： 2018-01-23 - 主分类号： B01D17/02 文献下载
摘要：一种双‑(γ‑(三乙氧基硅)丙基) 四硫化物分水优化装置，包括双‑(γ‑(三乙氧基硅)丙基) 四硫化物初步分水用的反应釜，所述反应釜下端经管道分别连接分水釜和盐水桶的上端，所述分水釜下端经管道连接至盐水桶的上端本实用新型能够将盐水从反应釜初步分离，盐水进入盐水桶，双‑(γ‑(三乙氧基硅)丙基) 四硫化物进入分水釜后，在分水釜内继续进行二次分离，二次分离的盐水进入盐水桶，双‑(γ‑(三乙氧基硅)丙基) 四硫化物再进行后续处理，这样可以有效将双‑(γ‑(三乙氧基硅)丙基) 四硫化物和盐水分离，减少盐水对后面工序的影响，有利于保证产品品质的稳定。
一种三乙氧基硅丙基硫化物分水优化装置

[发明专利]一种改性介孔硅材料的制备方法及在去除甾体雌激素中的应用-CN201810475117.3有效
发明人：阳春;高沛;梁志杰;胡碧波;赵志伟 -专利权人：重庆大学
申请日： 2018-05-17 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： B01J20/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种改性介孔硅材料的制备方法及在去除甾体雌激素中的应用，包括：（1）将模板剂、水、乙醇混合搅拌至澄清，再加入正丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯，混匀后加入氨水脱水缩合、陈化，其中模板剂的摩尔数与正丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯摩尔数之和的比为0.16~0.18:1，正丙基三乙氧基硅烷的摩尔数不超过正丙基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯摩尔数之和的30%；（2）将上述得到的材料脱除模板剂后，经清洗、干燥、研磨，得到正丙基改性的介孔硅材料。本发明采用正丙基三乙氧基硅烷改性介孔硅，赋予介孔硅材料疏水性，通过与疏水性较强的甾体雌激素的疏水作用，强化了介孔硅材料对甾体雌激素的吸附性能，可用于去除水体中的甾体雌激素。
一种改性介孔硅材料制备方法去除雌激素中的应用

[发明专利]一种制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的方法及其设备-CN202010101632.2有效
发明人：王洪涛;陈国辉;蒋鹏;尹建军;邓松涛;余洋;刘慧捷;江庆云 -专利权人：新特能源股份有限公司
申请日： 2020-02-19 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法，包括以下步骤：将γ‑2与四硫化钠混合，在相转移催化剂的作用下，反应连续生成双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。本发明还提供了一种双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备装置，包括反应机构，所述反应机构包括反应器和加热器，所述反应器用于γ‑2与四硫化钠连续反应生成双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；所述加热器用于对反应器加热所述双‑[γ‑(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制备方法能够实现生产操作连续和产品指标的稳定的效果，并提高了产品质量。
一种制备三乙氧基硅丙基硫化物方法及其设备

[发明专利]一种3-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法-CN201910560244.8在审
发明人：夏正东;李新春 -专利权人：湖北华欣有机硅新材料有限公司
申请日： 2019-06-26 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，属精细化工技术领域。本发明通过将3‑氨丙基三乙氧基硅烷在一定条件下进行预水解，使3‑氨丙基三乙氧基硅烷分子中的大部分乙氧基水解成硅醇(Si‑OH)，并抑制硅醇缩聚成硅氧烷，解决了现有3‑氨丙基三乙氧基硅烷在水性体系中过早交联的问题
氨丙基三乙氧基硅烷制备水性体系硅醇水性聚氨酯改性玻璃纤维增强精细化工技术贮存稳定性偶联活性水性涂料硅氧烷乙氧基预水解交联水解缩聚乙醇增粘应用

[发明专利]双－（γ－三乙氧基硅丙基）二硫化合物的合成方法-CN02115988.2无效
发明人：张治民;张华;廖俊;陈圣云;张彦谦 -专利权人：湖北武大有机硅新材料股份有限公司
申请日： 2002-06-17 - 公布日： 2004-07-28 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物的合成方法，以二硫化钠和γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，无水乙醇为溶剂，经回流反应制得所需双-(γ-三乙氧基硅丙基)二硫化合物。
三乙氧基硅丙基硫化合成方法

[发明专利]双－[3－(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的制备方法-CN200310106304.8有效
发明人：华南平;夏京 -专利权人：华南平;夏京
申请日： 2003-11-13 - 公布日： 2004-11-10 - 主分类号： C07F7/00 文献下载
摘要：一种双－[3－(三乙氧基)硅丙基]四硫化物的制备方法，其特征在于：以无水硫化钠、硫、氯丙基三乙氧基硅烷为原料，钠为催化剂，乙醇为反应介质；按摩尔数比为：硫化钠∶硫∶氯丙基三乙氧基硅烷∶钠＝1∶3∶2∶(0.10－0.30)，第一步在无水乙醇中和氮气保护下，采用硫化钠与硫在钠的催化下合成多硫化钠中间产物；第二步在第一步的反应溶液中滴加氯丙基三乙氧基硅烷合成双－[3－(三乙氧基)硅丙基]四硫化物，然后进行后处理即得成品本发明是橡胶助剂的制备方法，产品质量稳定，转化率达97.5％，硫含量在23％以上，若增加硫的配合比例，可制备硫含量24％以上的双－[3－(三乙氧基)硅丙基]硫化物，与现有技术对比是一种新的合成方法。
三乙氧基丙基硫化物制备方法

[发明专利]一种3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的制备方法-CN201210400349.5有效
发明人：阮少阳;陈圣云;刘明锋;吴兵兵;王欣;胡江华;王灿;甘书官 -专利权人：荆州市江汉精细化工有限公司
申请日： 2012-10-21 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C01B33/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种3-氨丙基三乙氧基硅烷水解液的制备方法，属精细化工技术领域。本发明通过将3-氨丙基三乙氧基硅烷在一定条件下进行预水解，使3-氨丙基三乙氧基硅烷分子中的大部分乙氧基水解成硅醇（Si-OH），并抑制硅醇缩聚成硅氧烷，解决了现有3-氨丙基三乙氧基硅烷在水性体系中过早交联的问题
一种丙基三乙氧基硅烷水解制备方法

[发明专利]双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-四硫化物的制备方法-CN202110142858.1在审
发明人：马德龙;石建明;王庆振;潘琳琳;马松;冉升亮;刘建元;岳彩庆;张新 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2021-02-02 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑四硫化物的制备方法，涉及硅烷偶联剂合成技术领域，特别是涉及一种双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑四硫化物的制备方法。其特征在于，包括以下步骤：步骤1，氢氧化钾与水反应，制得氢氧化钾溶液；步骤2，氢氧化钾溶液中加入硫粉，反应制得多硫化钾溶液；步骤3，在多硫化钾溶液中加入相转移催化剂，然后加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷，反应制得双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑四硫化物；所述氢氧化钾:硫粉:3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.3～1.5):(2～2.5):1。
三乙氧基硅丙基硫化物制备方法

[发明专利]一种双—(γ—三乙氧基硅丙基)—四硫化物的制备方法-CN200510044282.6无效
发明人：许甫玉;殷彩虹 -专利权人：许甫玉
申请日： 2005-08-22 - 公布日： 2007-02-28 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：一种双－(γ－三乙氧基硅丙基)－四硫化物的制备方法，包括制作多硫化钠和合成双－(γ－三乙氧基硅丙基)－四硫化物步骤，其特征在于：以金属钠、乙醇、硫氢化钠、硫、γ－氯丙基三乙氧基硅烷为原料，采用二步合成Si
一种三乙氧基硅丙基硫化物制备方法

[发明专利]一种在水相中制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法-CN200710072568.4无效
发明人：张磊;杨春晖 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2007-07-25 - 公布日： 2007-12-26 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：一种在水相中制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法，它涉及一种化合物的制备方法。本发明解决了传统制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法存在原料价格昂贵且不易储存、生产成本高、容易造成产物水解失效、对操作要求严格、工艺条件不易控制的问题。本发明方法的步骤如下：一、配制缓冲剂；二、合成含多硫化物的无机溶液相；三、合成双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物；四、分离、干燥、纯化双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物。
一种相中制备三乙氧基硅丙基硫化物方法

[发明专利]一种3-氨丙基三甲氧基硅烷的加工工艺-CN201910560251.8在审
发明人：夏正东;李新春 -专利权人：湖北华欣有机硅新材料有限公司
申请日： 2019-06-26 - 公布日： 2019-09-13 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑氨丙基三甲氧基硅烷的加工工艺，属精细化工技术领域。本发明通过将3‑氨丙基三乙氧基硅烷在一定条件下进行预水解，使3‑氨丙基三乙氧基硅烷分子中的大部分乙氧基水解成硅醇(Si‑OH)，并抑制硅醇缩聚成硅氧烷，解决了现有3‑氨丙基三乙氧基硅烷在水性体系中过早交联的问题
氨丙基三乙氧基硅烷氨丙基三甲氧基硅烷水性体系硅醇水性聚氨酯改性玻璃纤维增强精细化工技术贮存稳定性偶联活性水性涂料硅氧烷乙氧基预水解乙醇交联水解缩聚增粘制备应用

[发明专利]γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法-CN94114266.3在审
发明人：孔德雨;陈若成;王汝坤;翟恒泰;孔令弘;王仲安;孔勇 -专利权人：曲阜市第三化工厂
申请日： 1994-12-29 - 公布日： 1995-09-06 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供一种有机硅偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，制备工艺中采用以γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料与液氨反应，制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。该方法和现有技术相比具有工艺简单、工艺条件设计科学合理、产品收率高、纯度高且生产过程无三废排放等特点。
丙基三乙氧基硅烷制备方法

[发明专利]双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-二硫化物的制备方法-CN202110142434.5在审
发明人：马德龙;王庆振;石建明;潘琳琳;马松;冉升亮;刘建元;吴彩英;陈云刚;苏冉 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2021-02-02 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑二硫化物的制备方法，涉及硅烷偶联剂合成技术领域，特别是涉及一种双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑二硫化物的制备方法。包括以下步骤：步骤1，氢氧化钾与水反应，制得氢氧化钾溶液；步骤2，在氢氧化钾溶液中加入碳酸钾与硫粉，反应制得二硫化钾溶液；步骤3，在二硫化钾溶液中加入相转移催化剂，然后滴加入3‑氯丙基三乙氧基硅烷，反应制得双‑[3‑(三乙氧基硅)‑丙基]‑二硫化物；所述氢氧化钾:碳酸钾:硫粉:3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为(1.2～1.5):(0.3～0.6):(1.2～1.8):1。
三乙氧基硅丙基二硫化物制备方法

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