[发明专利]柠檬酸三甲酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 98124952.3 申请日: 1998-11-23
公开(公告)号: CN1222503A 公开(公告)日: 1999-07-14
发明(设计)人: 颜克港;朱程瑄 申请(专利权)人: 河北省固安县宏峰化工有限公司
主分类号: C07C69/704 分类号: C07C69/704;C07C67/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 065500*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及一种以柠檬酸、甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂的柠檬酸三甲酯的合成方法。采用多次反应蒸馏脱水法,除去反应物中的水分及酯化反应生成的水分,促使酯化反应进行到终点。本方法简单易行,省略了对原料的干燥工序,提高产率,可制得纯度在98.0%以上,产率大于80.0%的柠檬酸三甲酯产品。
搜索关键词: 柠檬酸 三甲酯 合成 方法
【主权项】:
1.一种合成柠檬酸三甲酯的方法,其特征在于柠檬酸与甲醇的酯化反应中,采用多次反应蒸馏脱水法,除去反应物料中原有的水分及酯化反应生成的水分,促使酯化反应进行到终点,其步骤如下:将柠檬酸、甲醇和对甲苯磺酸之混合物,加热回流反应3~6h,常压蒸馏回收甲醇,减压蒸馏除去水分;再加甲醇于蒸馏残存物料中,重新加热回流反应3~6h,以同样方法蒸馏回收甲醇及除去酯化反应生成的水分;如上方法共进行3~6次;最后一次回流反应结束后,常压蒸馏回收甲醇,然后加入纯水,加热、搅拌使物料完全溶解,冷却、结晶、过滤、水洗、干燥,制得柠檬酸三甲酯产品,
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