[发明专利]具有增强贮存稳定性的水溶性的三取代1,2－二噁丁环,合成方法以及中间产品有效
| 申请号： | 97191624.1 | 申请日： | 1997-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN1208399A | 公开（公告）日： | 1999-02-17 |
| 发明（设计）人： | 哈希姆·阿克海瓦-塔费蒂;扎拉·阿格哈瓦尼;雷努卡·德席尔瓦;库马·撒库尔 | 申请（专利权）人： | 鲁米根公司 |
| 主分类号： | C07C67/00 | 分类号： | C07C67/00;C07C253/00;C07C69/76;C12Q1/68;C12P15/00;C07F9/06;C07F9/02;C07D305/14 |
| 代理公司： | 柳沈知识产权律师事务所 | 代理人： | 巫肖南 |
| 地址： | 美国密*** | 国省代码： | 暂无信息 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了稳定的酶催触发化学发光的1,2－二噁丁环,其具有改进的水溶性和贮存稳定性,本发明还提供了其合成方法和制备中所用的中间体。该二噁丁环进一步用两个或多个排列于该二噁丁环结构上的水溶性基团和另外的氟原子或低级烷基取代,其在用于在胶囊化学分析系统上使用的测试法中时,通过消除试剂携带问题而提供了优越的性能。这些二噁丁环表现出基本改进的贮存稳定性。本发明还提供了包含这些二噁丁环,一种非聚合阳离子表面活性增强剂和一种任选的荧光增白剂的组合物,用以提供强化学发光。 | ||
| 搜索关键词： | 具有 增强 贮存 稳定性 水溶性 取代 二噁丁环 合成 方法 以及 中间 产品 | ||
【主权项】：
1．一种制备具有下式的二噁丁环盐化合物的方法，其具有高贮存稳定性，其中R3和R4均可选自非环、单环、多环有机基团，这些有机基团能任意地被杂原子取代，并且R3和R4可任意地连接在一起形成单环或多环基团，并螺合到二噁丁环的环上；其中R2是一个芳环基，可选自苯基和萘基，其可以包含附加的取代基，其中Z选自卤素原子和有1-4个碳原子的烷基，M选自氢，碱金属离子或季铵或季鏻离子，该方法包括以下步骤：a)将具有下式的第一烯烃化合物与一种Z-取代丙二酸酯和一种碱反应，其中RG是一个可除去基团，生成丙二酸酯取代的烯烃化合物，如下式：其中R′是一个有1-4个碳的烷基；b)在氧和丙二酸酯取代的烯烃化合物的存在条件下，通过照射敏化剂来光氧化丙二酸酯取代的烯烃化合物，形成一丙二酸酯取代的二噁丁环，如下式：c)将丙二酸酯取代的二噁丁环与式为WP(O)Y2的磷酸化试剂反应，其中，W和Y均是从卤素原子，取代或非取代烷氧基，芳氧基，芳烷氧基和三烷基甲硅烷基氧基中选出，生成具有下式的磷酸化的二噁丁环化合物；和d)在水性溶剂中用式为M-Q的碱水解磷酸化的二噁丁环，其中Q是碱性阴离子，形成二噁丁环盐化合物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鲁米根公司，未经鲁米根公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/97191624.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 甲醇与仲醇或叔醇的铁催化的交叉偶联以生产甲酸酯-201880050148.2
- 苏米特·查克拉博蒂;史蒂文·J·亚当斯;罗伯特·托马斯·赫姆瑞;斯科特·唐纳德·巴尼克;迈克尔·理查德·兰宁汉;杰拉尔德·韦恩·奥利斯;兰迪·林恩·詹宁斯 - 伊士曼化工公司
- 2018-07-31 - 2023-10-24 - C07C67/00
- 一种通过甲醇和仲(或叔)醇的偶联制备多种仲烷基甲酸酯和叔烷基甲酸酯的方法。采用由螯配体支撑的铁基催化剂以高产率和从未有过的高选择性(＞99％)生产这些甲酸酯。值得注意的是，偶联策略也适用于较大体积的叔醇，其以中等的高产率和高选择性提供相应的叔甲酸酯。
- 一种乙酰丙酸酯的制备方法-202111224407.9
- 傅尧;李兴龙;朱瑞;刘煦旸 - 中国科学技术大学
- 2021-10-21 - 2023-10-20 - C07C67/00
- 本发明公开了一种乙酰丙酸酯的制备方法，包括：将六碳糖类化合物和催化剂加入三烷氧基甲烷中，在第一预设温度、第一预设压力、第一预设长下，六碳糖类化合物在三烷氧基甲烷及催化剂的催化作用下，生成乙酰丙酸酯。
- 一种羟基乙酸乙烯酯的制备工艺-202310713338.0
- 曲云霞;曲腾飞;提云恒;许永升 - 山东科源化工有限公司
- 2023-06-16 - 2023-09-22 - C07C67/00
- 本发明提供一种羟基乙酸乙烯酯的制备工艺，涉及羟基乙酸乙烯酯生产技术领域。该一种羟基乙酸乙烯酯的制备工艺，包括以下质量份数的原料：乙烯基乙酸酯(100‑120g)，乙二醇(100‑120g)，硫酸(1‑5g)，氢氧化钠(5‑10g)，水(200‑300mL)。通过对不同量的催化剂配合使用，以及在反应过程中对温度进行控制，使混合物充分反应，减少副反应的产生，从而减少杂质的产生，并且可以在反应过程中提高混合物的反应速度，从而减少反应所需的时间，通过改变硫酸和水的比例以及氢氧化钠和水的比例，从而可以减少在反应过程中产生的副反应物质，从而可以提高发生的酯化反应，提高羟基乙酸乙烯酯的产量。
- 燃气电厂碳捕集制取甲酸甲酯与净化天然气方法和装置-202110781416.1
- 杨宁;刘振宇;康富;周云龙 - 东北电力大学
- 2021-07-11 - 2023-09-22 - C07C67/00
- 本发明的一种燃气电厂碳捕集制取甲酸甲酯与净化天然气装置和方法，所述装置的特点是，包括：吸收池、反应装置、分离装置、燃气电厂、电解槽、泵、甲酸甲酯储存罐、氧气储存罐和氢气储存罐；吸收池与燃气电厂相连，吸收池与分离装置相连，吸收池经泵与反应装置相连；反应装置与氢气储存罐相连，氢气储存罐与电解槽相连，反应装置与分离装置相连；电解槽与氧气储存罐相连，氧气储存罐与燃气电厂相连，分离装置与电解槽相连，分离装置与甲酸甲酯储存罐相连，分离装置与吸收池相连。能够同时实现燃烧前和燃烧后的二氧化碳捕获、生产增值化学品和净化天然气的目标。
- 一种甲酸酯类化合物的制备方法-202310695586.7
- 张松林;封聪聪;张文泉;朱萌;黄佳斯 - 无锡阿科力科技股份有限公司
- 2023-06-13 - 2023-09-08 - C07C67/00
- 本发明提供一种甲酸酯类化合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在碱的作用下，在乙腈溶剂中利用式(I)所示的二氟甲基源与式(Ⅱ)所示的酚类化合物反应得到式(Ⅲ)所示的甲酸酯类化合物。本发明的方法属于一锅法，具有绿色、简洁、高效、成本低、操作简单等特点。考虑到甲酸酯类化合物具有广泛和巨大的市场价值，本发明方法有广阔的实际应用和市场空间，为制备各种甲酸酯类化合物提供了基础。
- 一种β,γ–不饱和羧酸苄酯化合物的制备方法-202310663995.9
- 冯秀娟;吴超林;包明;张胜 - 大连理工大学
- 2023-06-05 - 2023-09-05 - C07C67/00
- 本发明属于C‑N键活化与CO
- 一种有机炔酸酯的合成方法-202310368157.9
- 刘景辉;赵斌;胡国勤;刘耀威 - 郑州大学
- 2023-04-08 - 2023-08-25 - C07C67/00
- 本发明公开了一种钯催化反应合成有机炔酸酯的方法，属于有机合成领域。以末端炔烃和二碳酸二叔丁酯为原料，在钯催化剂、膦配体和碱的存在下，通过交叉偶联反应得到有机炔酸酯。该方法反应产率高，底物范围广泛，官能团兼容性好，且具有羰基来源无毒易得、操作步骤简单、反应条件温和的优点。
- 一种酯类化合物的合成方法-202310515537.0
- 张逢质;张智晨;刘敏 - 浙江工业大学
- 2023-05-09 - 2023-08-18 - C07C67/00
- 本发明公开了一种酯类化合物的合成方法，将羧酸类化合物(I)、1,3,4‑噁二唑啉类化合物(II)、催化剂与溶剂混合，在LED灯照射、0～50℃下搅拌反应2～24h，之后反应液经后处理，得到酯类化合物(III)；本发明反应操作简单、高效，本发明的创新点在于利用光引发的卡宾插入反应构筑羧酸酯的碳‑氧键，所得的相应酯类化合物的收率最高为95％；
- 一种二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法-202210548631.1
- 黄子俊;张帆;唐楚迁 - 湖南工程学院
- 2022-05-20 - 2023-08-18 - C07C67/00
- 本发明揭示了一种二氧化碳和烯烃合成有机羧酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在反应容器中加入钯化合物、膦配体、烯烃、还原剂、醇及溶剂，通入CO
- 酶解木质素基多级孔碳负载钼氧化物催化木质素醇解制备对羟基肉桂酸酯的方法-202210213081.8
- 李雪辉;黄家荣;刘思洁;龙金星 - 华南理工大学
- 2022-03-04 - 2023-08-18 - C07C67/00
- 本发明公开了酶解木质素基多级孔碳负载钼氧化物催化木质素醇解制备对羟基肉桂酸酯的方法，以木质素为原料，以酶解木质素基多级孔碳负载钼氧化物为催化剂，以有机小分子醇为反应介质，惰性气氛下，在温度为160～220℃反应2～8h的条件下，实现木质素选择性转化得到对羟基肉桂酸酯；本发明单酚化合物总收率为13.37～17.66wt.％，对羟基肉桂酸乙酯收率为8.74～12.92wt.％，选择性为63.85～74.93％，选择性好，综合性能优异，安全性好，载体和酶解对象都要用木质素，对木质素利用量大。
- 一种制备醋酸甲酯的方法-202010590034.6
- 周子乔;朱文良;刘红超;刘中民 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2020-06-24 - 2023-08-08 - C07C67/00
- 本申请公开了一种制备醋酸甲酯的方法及应用，所述方法以醋酸为原料，在催化剂的作用下催化反应，得到醋酸甲酯。该方法可用于物料中醋酸为杂质时，进行醋酸的去除。通过本申请方法将醋酸转化为醋酸甲酯，能够提高物料的pH值，降低物料对设备的腐蚀性；同时还可以回收一氧化碳，高效利用杂质醋酸。
- 一种以纤维素为原料制备乙醇酸酯的方法-202210110874.7
- 李秀峥;白富栋;张雷;孙启梅;李澜鹏 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
- 2022-01-29 - 2023-08-04 - C07C67/00
- 本发明提供一种以纤维素为原料制备乙醇酸酯的方法，是先将纤维素以碱性溶液或离子液体进行溶胀，再以醇类溶剂置换溶胀溶剂，将溶胀后的纤维素、醇与催化剂混合置于密闭高压反应釜中于一定温度和自生压力下反应制得乙醇酸酯。本发明的方法以可再生原料纤维素制备可降解材料聚乙醇酸单体乙醇酸酯，从源头上实现了绿色可降解的可行性。对纤维素进行了溶胀及溶剂置换处理，一定程度上降低了制备乙醇酸酯的反应温度及压力。采用负载型或非负载型W‑Mo双金属催化剂，具有更好的催化效果好，且催化剂易于分离，可循环使用。
- 一种利用交换法制备
- 马坤;王杰;刘严;王伟;谷宏森;徐建飞;蒋宗琪;池毅;叶展宏;马天敏 - 上海化工研究院有限公司;苏州联清生物科技有限公司
- 2021-12-11 - 2023-08-01 - C07C67/00
- 本发明涉及一种利用交换法制备
- 一种光促进合成邻碘苯甲酸炔丙酯化合物的方法-202310477215.1
- 赵静静;李盼;曹梦婷 - 河南大学
- 2023-04-27 - 2023-07-28 - C07C67/00
- 本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种光促进合成邻碘苯甲酸炔丙酯化合物的方法，包括以下步骤：以式I所示的炔基高价碘化合物和式II所示的重氮化合物为原料，加入溶剂，在光照条件下、氩气氛围中室温反应12h得到式III所示的邻碘苯甲酸炔丙酯化合物。本发明以炔基高价碘化合物为炔基化试剂，在光照条件下，重氮乙酸酯/重氮酰胺与芳基/烷基取代的炔基高价碘试剂都能发生反应。该反应底物范围广，反应条件温和，无金属参与，产率较高。
- 一种菌渣碳催化糠醇制备乙酰丙酸乙酯的方法-202111599357.2
- 袁浩然;李承宇;张军;李德念;陈勇 - 中国科学院广州能源研究所
- 2021-12-24 - 2023-07-25 - C07C67/00
- 本发明公开了一种菌渣碳催化糠醇制备乙酰丙酸乙酯的方法，利用抗生素菌渣作为生物碳前体，然后采用KOH对热解生物炭进行改性，制得催化活性高、稳定性好、易于回收的碳基固体磺酸催化剂，将糠醇和乙醇催化高效转化为乙酰丙酸乙酯，实现了危险废弃物抗生素菌渣的无害化和资源化利用。
- 一种用于乙醇二氧化碳羰基化制备甲酸乙酯的方法及催化剂-202310154435.0
- 何静;张健;商传豹;安哲;朱彦儒;柴志刚;宋红艳;舒心 - 北京化工大学
- 2023-02-20 - 2023-06-30 - C07C67/00
- 本发明提供一种用于乙醇二氧化碳羰基化制备甲酸乙酯的方法及催化剂。所述催化剂为具有丰富氧空位的铜掺杂钛酸锶(SrTiCuO
- 一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法-202210124379.1
- 毛建拥;王丹;王会;胡鹏翔;张福润;潘洪 - 山东新和成维生素有限公司;浙江新和成股份有限公司
- 2022-02-10 - 2023-06-30 - C07C67/00
- 本发明公开了一种贲亭酸甲酯的连续化合成方法，该方法以异戊烯醇、原乙酸三甲酯为原料，采用至少一组依次串联的多个反应精馏塔，在催化剂的存在下进行反应，得到贲亭酸甲酯，多个反应精馏塔中的第一个反应精馏塔至倒数第二个反应精馏塔的塔釜温度依次升高；将所述异戊烯醇加入到第一个反应精馏塔至倒数第二个反应精馏塔中。本发明采用在分段升温的条件下加入异戊烯醇到反应精馏塔中，可以有效提高此反应的转化率和选择性，减少副反应，且能明显减少反应时间，加快反应速率，缩短反应周期，且能实现常压反应。
- 一种近临界甲醇中金属负载型钛硅分子筛催化生物质糖制备乳酸甲酯的方法-202310268961.X
- 吕秀阳;蒋雨希;吕喜蕾;魏茜文;任傲天 - 浙江大学
- 2023-03-13 - 2023-06-23 - C07C67/00
- 本发明公开了一种近临界甲醇中金属负载型钛硅分子筛催化生物质糖制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在高温高压反应釜中加入生物质糖和甲醇，生物质糖的质量浓度为10～200g/L，然后加入金属负载型钛硅分子筛催化剂，生物质糖与金属负载型钛硅分子筛的质量比为5:1‑1:3；2)加热升温至140～220℃，反应时间0.5～36h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到使用过的金属负载型钛硅分子筛，经甲醇清洗、干燥后直接回用。本发明采用金属负载型钛硅分子筛作为催化剂，不仅乳酸甲酯收率很高，而且催化剂稳定性高、重复使用性能好，因此具有非常广阔的工业化应用前景。
- 一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法-202211600769.8
- 吴盛均;李平;闫宗刚;葛繁龙;陈彩艳 - 南通宝凯药业有限公司
- 2022-12-13 - 2023-06-09 - C07C67/00
- 本发明公开了一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，涉及乙酸二氟乙酯制备技术领域。本发明在制备高纯乙酸二氟乙酯时，以四氟乙烯和2‑氯‑1,1‑二氟乙烷的混合物为原料；四氟乙烯先反应生成1,1,2,2‑四氟乙基乙基醚，再与2‑氯‑1,1‑二氟乙烷共混，再使用改性催化剂，调低催化剂氧化铝的酸度，降低了催化裂解时的积炭速率，延长了催化剂寿命，同时增大乙酸二氟乙酯的纯度，采用连续生产的方式，工艺简单，操作方便，适合于工业化生产，且生成的乙酸二氟乙酯纯度较高。
- 2-（2,6-二乙基-4-甲基苯基）-丙二酸二甲酯的制备方法-202310129162.4
- 孙智华;郑慧贇;吴惠屹;杨希辰;陈思远 - 上海工程技术大学
- 2023-02-17 - 2023-06-09 - C07C67/00
- 本发明涉及有机合成领域，具体为唑啉草酯中间体2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑丙二酸二甲酯的制备方法。步骤包括：(1)2,6‑二乙基‑4‑甲基卤代苯与镁生成格氏试剂，加入环氧乙烷，生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙醇；(2)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙醇氧化为2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸；(3)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸与甲醇生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸甲酯；(4)2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑乙酸甲酯与碱和甲酸二甲酯生成2‑(2,6‑二乙基‑4‑甲基苯基)‑丙二酸二甲酯。本方法以环氧己烷为原料，合成步骤短，各步收率高，避免昂贵的过渡金属及配体的使用，具有工业化生产的优势，对于唑啉草酯的生产具有重要意义。
- 一种聚甲基丙烯酸甲酯催化解聚为单体的方法和反应装置-202210351392.0
- 吴卫泽;杨佳林;任树行 - 北京化工大学
- 2022-04-02 - 2023-05-26 - C07C67/00
- 本发明提供了一种聚甲基丙烯酸甲酯解聚为单体的方法和装置，尤其涉及一种聚甲基丙烯酸甲酯催化解聚为单体的方法和反应装置。该方法为先制备第一催化剂；将第一催化剂加入反应装置，并加热至解聚温度；再将聚甲基丙烯酸甲酯加入到所述反应装置，常压下发生热解聚反应，单体气体从所述反应装置的出口排出，冷凝后收集单体产物。该装置为旋转炉反应装置。本发明给过设计旋转炉反应系统和对催化剂及其加入工艺的调整，传质传热效果明显提升，解聚选择性提高，提高了产物收率；解聚温度下降，降低了能耗；并可实现连续化排出失活的催化剂进行原位再生，实现生产连续化。
- 一种近临界甲醇中钛硅分子筛催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的方法-202310152278.X
- 吕秀阳;蒋雨希;吕喜蕾;魏茜文;任傲天 - 浙江大学
- 2023-02-14 - 2023-05-16 - C07C67/00
- 本发明公开了一种近临界甲醇中钛硅分子筛催化生物质糖转化制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在高温高压反应釜中加入生物质糖和甲醇，生物质糖的质量浓度为10～200g/L，然后加入钛硅分子筛催化剂，生物质糖与钛硅分子筛的质量比为5:1‑1:3；2)加热升温至140～220℃，反应时间0.5～36h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到使用过的钛硅分子筛，经甲醇清洗、干燥后直接回用。本发明采用钛硅分子筛作为催化剂，乳酸甲酯收率较高，催化剂稳定性高、重复使用性能好，具有良好的工业化应用前景。
- 一种氢氟醚及含氟酯的制备方法-202310162231.1
- 陈爱民;陈亚军;陶澄钰;刘鹏榕 - 浙江工业大学
- 2023-02-21 - 2023-05-16 - C07C67/00
- 本发明公开了一种氢氟醚及含氟酯的制备方法，碱金属盐与极性非质子溶剂混合，在冷浴环境下，逐滴缓慢加入过量含氟醇，直至反应完全；反应混合物转移至高压反应釜，再加入全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷，在温度5～85℃、搅拌速度100～400rpm条件下反应0.5～5h；将混合产物转移至圆底烧瓶中进行精馏提纯，分别收集氢氟醚及含氟酯的馏分，同时回收作为溶剂的含氟醇，重复使用。本发明采用了极性非质子溶剂与含氟醇作混合溶剂，解决了全氟‑2‑甲基‑2,3‑环氧戊烷与含氟醇盐在氟醇条件下难以反应的问题。同时收率能够提高到80％以上，且最终产物纯度达到99.5％，此外产物氢氟醚及含氟酯都具有极大经济价值。
- 一种伯仲酯比例可调的醇酯十二的制备方法-202310007249.4
- 赵聪;路赟;许振成;董龙跃;陈来中 - 万华化学集团股份有限公司
- 2023-01-04 - 2023-05-09 - C07C67/00
- 本发明涉及一种伯仲酯比例可调的醇酯十二的制备方法。所述制备方法包含如下步骤：S1：异丁醛进行缩合反应；S2：S1的反应液在离子液体催化下，反应生成2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇；S3：S2的粗产品经脱异丁醛、脱轻、脱重、脱2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇后，精制得到醇酯十二产品。本发明的方法具有高的目标产物收率与选择性，目标产物伯酯仲酯比例可调，且工艺稳定，操作简单，节能降耗，催化剂可循环套用，解决了无机碱催化剂工艺繁琐，污染腐蚀，三废量大，能耗高的问题。
- 一种西他列汀关键中间体降解废弃物的回收利用方法-202011253972.3
- 周章兴;程格;韩得满;武承林;陈仁天;陈霞;贺娇娇;李培贤 - 浙江昌明药业有限公司;台州市生物医化产业研究院有限公司
- 2020-11-11 - 2023-04-28 - C07C67/00
- 本发明提供了一种西他列汀关键中间体降解废弃物的回收利用方法，属于资源化再利用技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：将西他列汀关键中间体降解废弃物在40～80℃条件下进行预热处理，得到预热物料；在醇类有机溶剂存在条件下，将所述预热物料进行醇解反应，得到醇解物料；将所述醇解物料与胺化剂混合后进行氨解反应，得到氨解物料；将所述氨解物料进行纯化处理，得到具有式III所示结构的回收产物。本发明提供的方法实现了西他列汀原料药生产工艺中的废弃物资源化再利用，减少了西他列汀原料药生产工艺中因关键中间体降解造成的经济损失，消除了西他列汀原料药生产过程中因关键中间体降解带来的环境污染问题。
- 一种利用连续流合成西他列汀中间体的方法-202310040852.2
- 吴学平;丁同俊;毕海明;王成林 - 南京天越星生物技术有限公司
- 2023-01-13 - 2023-04-18 - C07C67/00
- 本发明属于有机微通道连续合成领域，涉及一种利用连续流合成西他列汀中间体的方法，将含有化合物Ⅰ的第一混合液泵入第一微反应器中进行第一反应，得到第一反应液；将钯催化剂、磷催化剂和添加剂填充于第二微反应器；将含有化合物Ⅱ的第二混合液与第一反应液分别同时泵入第二微反应器中进行第二反应，得到第二反应液；将第二反应液与KF饱和水溶液分别同时泵入第三微反应器中进行水解反应，得到化合物Ⅲ。本发明对目前已知的西他列汀中间体合成工艺进行了优化，可直接获得中间体化合物Ⅲ，操作简单，步骤短，减少多步反应带来的的副产物，提高产物的收率和纯度。
- 一种催化丙酮醛制备乳酸酯的方法-201811456795.1
- 刘聿嘉;夏长久;赵毅;彭欣欣;杨永佳;林民;朱斌;罗一斌;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2018-11-30 - 2023-04-11 - C07C67/00
- 本发明涉及一种催化丙酮醛制备乳酸酯的方法，该方法包括：将丙酮醛和醇与催化剂在反应器中接触并进行反应，得到含有乳酸酯的产物；其中，所述丙酮醛与醇的摩尔比为1：(50‑225)，反应温度为30‑180℃，反应时间为1‑10h，反应压力为0.1‑3MPa，所述催化剂含有锡钛硅分子筛，丙酮醛与以干基重量计的锡钛硅分子筛的重量比为1：(1‑6)。本发明方法采用含有二元锡钛硅分子筛的催化剂，分子筛的骨架锡原子和骨架钛原子协同催化丙酮醛与醇生成乳酸酯，提高了反应效率。
- 一种制备乳酸酯的方法-201811459293.4
- 夏长久;刘聿嘉;王亚敏;彭欣欣;罗一斌;朱斌;林民;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2018-11-30 - 2023-04-11 - C07C67/00
- 本发明涉及一种制备乳酸酯的方法，该方法包括：将丙酮醛和醇与催化剂在反应器中接触并进行反应，得到含有乳酸酯的产物；其中，所述丙酮醛与醇的摩尔比为1：(20‑225)，反应温度为30‑180℃，反应时间为1‑10h，所述催化剂含有钛硅分子筛和锡硅分子筛的混合物，丙酮醛与以干基重量计的钛硅分子筛和锡硅分子筛的混合物的重量比为1：(0.1‑6)。本发明的方法具有高丙酮醛转化率和乳酸酯的产率。
- 一种催化糖制备乳酸酯的方法-201811459303.4
- 刘聿嘉;赵毅;夏长久;彭欣欣;林民;罗一斌;朱斌;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2018-11-30 - 2023-04-11 - C07C67/00
- 本发明涉及一种催化糖制备乳酸酯的方法，该方法包括：将糖和醇与催化剂在反应器中接触并进行反应，得到含有乳酸酯的产物；其中，所述糖与醇的摩尔比为1：(50‑900)，反应温度为150‑250℃，反应时间为10‑50h，所述催化剂含有锡钛硅分子筛，糖与以干基重量计的锡钛硅分子筛的重量比为1：(1‑6)。本发明的方法具有高糖转化率和乳酸酯的产率。
- 专利分类
