[发明专利]1，2，3，9-四氢-9-甲基-3[(2-甲基-1H-咪唑-1-基)甲基]-4H-咔唑-4-酮及其盐的制备方法无效
| 申请号： | 94110609.8 | 申请日： | 1994-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN1113913A | 公开（公告）日： | 1995-12-27 |
| 发明（设计）人： | 张岳斌;王安民;祁云亮;宋艳奇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁制药厂 |
| 主分类号： | C07D403/04 | 分类号： | C07D403/04;//C07D403/04;23364;20988 |
| 代理公司： | 山东专利法律事务所 | 代理人： | 王井养 |
| 地址： | 250100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明是有关制备结构式(1)化合物及其盐酸化物的方法，在不加入其他溶剂的条件下，将2-甲基咪唑盐预热后，再与N-甲基四氢咔唑酮、聚甲醛混合反应，一步合成(I)式化合物的一种盐化物，反应温度为80—180℃。反应生成物用甲醇溶解，以硅胶H柱层析，收集含(I)式盐化物组分。洗脱液经水洗后蒸干，加水溶解固体物，再经二氯甲烷洗涤、浓缩、结晶，可得到纯净的(I)式盐化合物；加水溶解的固体物，调pH至8.5—9.5，可以获得纯净的(I)式化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 咪唑 咔唑 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备化合物(Ⅰ)及其盐的方法，是以N-甲基四氢叶唑酮(Ⅱ)和2-甲基咪唑(Ⅲ)为原料来制取，其特征在于：1-1、不加入其他溶剂，将2-甲基咪唑盐预先加热后与N-甲基四氢咔唑酮、聚甲醛混合反应，反应温度为80-180℃；1-2、用甲醇溶解反应生成物，以硅胶H柱层析，收集含(Ⅵ)式所示盐化物的洗脱液组分后，再经过纯化获得纯净的(Ⅰ)式或(Ⅵ)式化合物。
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