[发明专利]辛硫磷的一种生产方法无效

专利信息
申请号: 92113945.4 申请日: 1992-12-14
公开(公告)号: CN1073445A 公开(公告)日: 1993-06-23
发明(设计)人: 郑诗峰;季新汗;穆明汝;宋顺全;李德宗;李连君;张庆广;咸德元;梅月光 申请(专利权)人: 山东临沂农药厂
主分类号: C07F9/165 分类号: C07F9/165
代理公司: 山东省专利服务处 代理人: 徐槐
地址: 2760*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 辛硫磷的一种生产方法包括(一)原料制备,(二)精制肟钠的制备,(3)粗制辛硫磷原药的制备,(四)粗制辛硫磷原药的提纯共四个步骤,制得纯度较高的辛硫磷。本发明制得的产品具有原药含量高(79~92%),成本低(≤1882.4元/吨),杂质含量少,毒性小和无异味的优点,可用作卫生杀虫剂。
搜索关键词: 辛硫磷 一种 生产 方法
【主权项】:
1、辛硫磷的一种生产方法,其特征在于该方法包括原料准备。精制肟钠的制备:在20°-65℃下,在粗制肟钠中加酸使PH值达4以下。制出不溶于水的γ-氰基苯甲肟,再经水洗、分离,把酒精除掉;γ-氰基苯甲肟与NaOH溶液反应和经过分离,制得精制肟钠。粗制辛硫磷原药的制备:在精制肟钠中先加入惰性溶剂和催化剂;再加入酸把精制肟钠中的游离碱中和掉;最后在25°-55℃条件下滴加0.0-二乙基硫代磷酰氯制得粗制辛硫磷原药。粗制辛硫磷原药的提纯:粗制辛硫磷原药经过水洗后,再送至升降膜减压蒸馏器中,在真空度≥700毫米汞柱,蒸馏温度在65°-95℃下进行蒸馏制得本发明的产品--辛硫磷。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东临沂农药厂,未经山东临沂农药厂许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/92113945.4/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种甲拌磷半抗原及其合成工艺-202310401864.3
  • 吕俊海 - 中国中医科学院医学实验中心
  • 2023-04-17 - 2023-05-23 - C07F9/165
  • 本发明属于半抗原合成领域,具体涉及一种甲拌磷半抗原及其合成工艺。所述合成工艺为:将O,O‑二乙基二硫代磷酸酯和甲醛溶液混合搅拌,得到中间产物液;向中间产物液中加入巯基羧酸并搅拌反应,得到产物混合液;将产物混合液静置,得到上层无色水相和下层褐色有机相;弃去上层无色水相,将下层褐色有机相洗涤并干燥即可。所述甲拌磷半抗原的合成工艺,最大程度保留了甲拌磷的分子结构,相当于在甲拌磷分子结构最末端连接了一个带碳原子链的羧基,从结构和距离上均对甲拌磷核心结构影响相对最小,有利于半抗原分子在抗原性方面的保持,进而提升对应的抗体识别甲拌磷分子的特异性及免疫检测试剂的灵敏度和特异性等方面的水平。
  • 一种稻丰散立体异构体的制备方法-202211560324.1
  • 徐韶康 - 徐韶康
  • 2022-12-07 - 2023-04-25 - C07F9/165
  • 本发明提供一种稻丰散立体异构体的制备方法,涉及农药杀菌剂制备和应用领域。该稻丰散立体异构体的制备方法,包括将含有稻丰散S体和稻丰散R体的稻丰散普通原药溶解于流动相中,采用模拟移动床色谱工业化分离,得到富含稻丰散S体的固体物和富含稻丰散R体的滤液,再经低温脱溶重结晶得S‑稻丰散原药和R‑稻丰散原药。通过稻丰散立体异构体杀菌效果更好,高效有效体R体的成功分离和S体的转位再利用,更有利于推广使用,同时通过毒性检测结果体现出的杀虫药效高、用药量省,对作物和环境生态更安全,加之相对防治成本低、市场竞争力强,符合当前农药发展的方向。
  • 一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法-201911133540.6
  • 宋贤荣;肖强;杨涛;金凤燕 - 江西科技师范大学
  • 2019-11-19 - 2022-02-25 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物制备方法,所述的方法是以炔丙醇化合物为原料,于室温条件下加入有机溶剂充分溶解,而后加入含P(O)‑SH类化合物,在60℃下反应4‑5小时,反应结束后,反应产物经硅胶柱层析分离纯化得到硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物。本发明原料简单易得、反应条件温和、操作简便、底物扩展性好、产率优秀等特点;此外,制备得到的目标产物硫代膦(磷)酸酯取代的联烯化合物可以潜在的应用于有机合成、医学、光电材料等邻域,具有较好的推广应用前景的化学合成方法。
  • 一种除草剂莎稗磷的制备方法-202111266718.1
  • 王冕;李军;张玉雪;崔卫涛;马骏 - 潍坊新绿化工有限公司
  • 2021-10-29 - 2022-01-25 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种除草剂莎稗磷的制备方法,包括制备中空微球,制备催化剂,制备N‑氯乙酰基‑N‑异丙基‑对氯苯胺,制备莎稗磷;其中,制备中空微球的步骤为将X型多孔沸石粉置于煅烧炉中,煅烧后得到煅烧后的X型多孔沸石粉,将煅烧后的X型多孔沸石粉与无水乙醇,二甲基二烯丙基氯化铵,醋酸,硝酸镍混合后进行超声分散,超声分散结束后得到分散后的原料;将分散后的原料冷冻处理后缓慢升温,然后在90‑100℃下搅拌;本发明的莎稗磷的制备方法能够在提高莎稗磷原药的收率和纯度的同时,降低制备的莎稗磷原药的粒度,提高粒度分布均匀程度和流动性。
  • 一种氨磷汀三水合物的制备方法-202110183468.9
  • 杨丁懿;陶丹;彭贵琴;张玉 - 重庆大学附属肿瘤医院
  • 2021-02-08 - 2021-11-23 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种氨磷汀三水合物的制备新方法。该方法通过使用环丁砜/水溶剂体系,直接以三氯硫磷为反应原料,在碱和相转移催化剂存在的条件下,与N‑(2‑溴代乙基)‑1,3‑丙二胺双氢溴酸盐反应制备获得氨磷汀三水合物,该方法较之现有技术的工艺缩短了工艺流程、原料转化率、反应效率和目标产物的产率及纯度均得到提高。
  • 一种二氟烷基取代硫磷酸酯类化合物及其制备方法-202110938698.1
  • 张鹏波;张丽;高霞;张丰泉;李文武;曲威龙;喻过;舒志刚 - 新乡医学院
  • 2021-08-16 - 2021-11-05 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种二氟烷基取代硫磷酸酯类化合物及其制备方法,其中二氟烷基取代硫磷酸酯类化合物的结构式如下式所示:本发明还具体公开了该二氟烷基取代硫磷酸酯类化合物的制备方法,在可见光/铜共催化,以烯类化合物、硫代磷酸二乙酯类化合物和二氟烷基卤化物为原料,室温下高效且高选择性地合成目标产物二氟烷基取代硫磷酸酯类化合物。本发明的制备方法条件温和,原料廉价易得、简单容易操作,底物适用性广且收率较高,适合于工业化生产;制得的目标产物二氟烷基取代硫磷酸酯类化合物在结构上具有较强的创新性。
  • 一种高含量辛硫磷原油的制备方法-202111037453.8
  • 颜泽彬;熊金华;徐飞;周可祥;王玉贵;吴春喜 - 安徽华星化工有限公司
  • 2021-09-06 - 2021-11-02 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种高含量辛硫磷原油的制备方法,包括如下步骤:S100:酸化结晶:将制备好的辛硫磷中间体2‑肟基苯乙腈钠进行酸化,析晶、过滤,得到2‑肟基苯乙腈;S200:碱溶:再向2‑肟基苯乙腈中加入一定量的水,在搅拌下加碱中和至pH为9‑10得到2‑肟基苯乙腈钠;S300:缩合:使2‑肟基苯乙腈钠继续与0.0‑二乙基硫代磷酰氯在水相中反应制得较高含量的辛硫磷原油;S400:冷冻结晶:对辛硫磷原油再在石油醚中进行冷冻结晶即可获取高含量的辛硫磷的原油。本发明先采用酸碱处理再进行冷冻结晶获取高含量(Z)辛硫磷,降低生产成本,提高了经济效益。
  • 一种合成氧乐果的改进工艺-201810886441.4
  • 常书浩;霍二福;董光霞;刘沛敬;李晓琼;孙宝臣;乔晓会;刘宏勋;汤肖倩;李红金 - 兰博尔开封科技有限公司
  • 2018-08-06 - 2021-06-18 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种合成氧乐果的改进工艺,该方法是在采用后胺解法制备氧乐果的过程中,将制备的氧乐果粗原油先进行干燥,再脱溶,制得氧乐果原油。本发明通过对多个工艺的改进,最大程度上改善了反应环境、提高了主反应的进程、降低水解,提高了反应收率,且使含盐类化合物的后处理更加方便。使用本发明的工艺,氧硫磷酯精酯收率可提高至86%以上,纯度也提高至90%以上;且氯化铵纯度可达99%以上,能够直接作为副产物一级品进行销售,氧乐果原油总收率可提高至79%以上;原油纯度也有所提高,整体工艺大幅提升,社会、经济效益巨大。
  • 一种制备O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法-201910042337.1
  • 霍二福;程伟琴;冯明;王柏楠;王延花;常书浩;董光霞;杨帅;王毅楠 - 河南省化工研究所有限责任公司
  • 2019-01-17 - 2021-04-09 - C07F9/165
  • 本发明属于农药技术领域,具体涉及一种制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯的方法。本发明首次以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为原料制备O,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯,制备出的产品产率、纯度高,制备过程不产生废液,制备工艺简单,反应的母液(例如步骤(1)、(3)的母液)不需要处理并且可以循环使用6‑8次,并且在进一步提高产品收率的同时,产品仍保持较高的纯度,使产品的质量得到保证。使用本发明方法,通过反应体系的优化和反应细节的选择,每一步反应均能达到较高的收率。此外,使用本发明方法,在反应完成后,经过简单的后处理步骤,得到的产品含水量可低至0.032%,解决了产品因含水量高而分解的问题。
  • 一种二硫代磷酸根封端巯基硅烷偶联剂及其合成方法和应用-202010857642.9
  • 王滨;贾维杰;刘峰;王超;温劭 - 怡维怡橡胶研究院有限公司
  • 2020-08-24 - 2020-12-18 - C07F9/165
  • 本发明属于硅烷偶联剂,特别涉及一种二硫代磷酸根封端巯基硅烷偶联剂及其合成方法和应用。该二硫代磷酸根封端巯基硅烷偶联剂,具有式(Ⅰ)所示结构。式(Ⅰ)所示二硫代磷酸根封端巯基硅烷偶联剂,可以增强聚合物和填料的相互作用,显著降低胶料的滞后损失,降低胶料的Payne效应,提高白炭黑的分散性,从而降低轮胎行驶过程中的油耗和二氧化碳的排放,增强轮胎的耐磨性能;同时本发明提供的二硫代磷酸根封端巯基硅烷偶联剂具有促进硫化的作用,可以减少硫化工艺上的能量损耗。
  • 一种马拉硫磷脱水装置-201920708808.3
  • 彭善乐;周贺松 - 葫芦岛凌云集团农药化工有限公司
  • 2019-05-17 - 2020-02-14 - C07F9/165
  • 本实用新型公开了一种马拉硫磷脱水装置,包括收集箱,所述收集箱的左侧固定连接有预热箱,所述预热箱顶部的左端开设有开口,所述预热箱内腔的底部开设有加热槽,所述加热槽的内腔固定连接有第一电热丝,所述加热槽内腔底部的右端固定安装有第一温度感应器,所述收集箱顶部的中端固定连接有蒸发管,所述蒸发管内腔四周的底部均固定连接有斜板。本实用新型通过泵机、第一电热丝、第一温度感应器、第二电热丝、电机和第二温度感应器相互配合,解决了现在的脱水方法是用反应釜间歇脱水工艺,而马拉硫磷热敏性差,间歇脱水需在真空状态下加热小时左右水份才能达标,这样操作会使马拉硫磷部份分解而影响了产品质量的问题。
  • 一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法-201610515275.8
  • 徐坤;范金凤;乔庆文 - 新乡市瑞丰新材料股份有限公司
  • 2016-07-01 - 2020-01-14 - C07F9/165
  • 本发明提供了一种二异辛基二硫代磷酸锌的制备方法,包括:A)将第一异辛醇与五硫化二磷的混合浆料,与第二异辛醇混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸;B)将二异辛基二硫代磷酸锌与氧化锌的混合浆料,与二异辛基二硫代磷酸混合、反应得到二异辛基二硫代磷酸锌。该方法在制备过程中,不使用冰醋酸等促进剂,使得产品中无醋酸残留,品质更高;不添加基础油等稀释油,产品有效含量更高;而且在制备过程中,不使用溶剂进行离心或过滤,而是直接过滤,减少了环境污染,操作简单、并且产品品质高。同时,制备的二异辛基二硫代磷酸锌pH值为6.4以上。
  • 一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法-201910644212.6
  • 于登博;田俊杰;杜凯;杨洪强;姜东升 - 潍坊新绿化工有限公司
  • 2019-07-16 - 2019-09-06 - C07F9/165
  • 本发明公开一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法,包括以下操作步骤:(1)马拉硫磷合成反应结束后,向马拉硫磷工序油中加入定量的纯水,缓慢滴加氨水,静置分层,得到甲基硫化物铵盐水溶液;(2)在高压反应釜中,依次加入对氯硝基苯、丙酮、催化剂及溶剂甲醇,通入氢气使内压达到0.20‑0.35MPa;(3)将N‑异丙基对氯苯胺和氯乙酰氯反应生成中间体N‑异丙基‑N‑氯乙酰基对氯苯胺,最后N‑异丙基‑N‑氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体反应,最终制得莎稗磷。本发明提供的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法,操作简单,绿色环保,制得的硫代磷酸酯铵盐中间体,可全部用来合成莎稗磷,不会影响最终产品的品质。
  • 一种氨磷汀的合成方法-201910297754.0
  • 徐继嗣;陈静霞 - 张家港市华天药业有限公司
  • 2019-04-15 - 2019-06-28 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种氨磷汀的合成方法,包括如下步骤:(1)使式(Ⅳ)所示化合物与氢气在氧化铑、氧化金和雷尼镍的共同存在下反应生成式(Ⅲ)所示化合物;(2)使式(Ⅲ)所示化合物与溴化氢在水和C1‑5醇类溶剂的混合溶剂中、在0‑20℃下反应生成式(Ⅱ)所示化合物;(3)使式(Ⅱ)所示化合物与硫代磷酸钠反应制成式(I)所示的氨磷汀;本发明能够兼具获得高收率与高纯度的产物,且工艺简单,适于工业化生产。
  • 一种苄基硫代磷酸酯的合成方法-201811043293.6
  • 马献涛;于静;燕然;江梦园;任梦娟;王梦雨 - 信阳师范学院
  • 2018-09-07 - 2019-01-18 - C07F9/165
  • 本发明提供了一种苄基硫代磷酸酯的合成方法。该方法使用廉价易得、来源广泛、稳定低毒的苯甲醇为烷基化试剂,与硫粉、亚磷酸酯在无催化剂的条件下,于70~100℃下搅拌反应6~24小时,一步制备苄基硫代磷酸酯化合物。该方法反应条件简单,原料易于获得,不需使用过量的碱,无需溶剂,只需一步反应、易于操作。本方法也可以很方便地放大、进行产物的克级制备,具有一定的研究和工业应用前景。
  • 一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法-201810671203.1
  • 温春晓;陈迁;王肖峰;余国典;霍延平;张焜 - 广东工业大学
  • 2018-06-26 - 2018-11-09 - C07F9/165
  • 本发明公开了一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法,所述合成方法的反应步骤如下:将芳基二硫醚溶解于溶剂中,以空气中的氧气为氧化剂,在室温下搅拌,经萃取、干燥、过滤、硅胶柱层析分析提纯和减压蒸馏处理制得所需的硫代磷酸酯类化合物。所述硫代磷酸酯类化合物为亚磷酸三烷基酯。该方法在温和条件下快速高效一步构建磷‑硫键,反应涉及亚磷酸三烷基酯和芳基二硫醚的亲核加成及烷氧基的离去,本发明所述方法简单高效,而且可适应底物范围广泛,为硫代磷酸酯类化合物的合成制备提供了一条高效绿色的方法。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top