[其他]1-对-氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3(PP333)的制备方法

摘要

１－对－氯苯基－２－（１，２，４－三唑－１－基）－４，４－二甲基戊醇－３（ＰＰ３３３）的制备方法　１－对－氯苯基－２－（１，２，４－三唑－１－基）－４，４－二甲基戊醇－３（１）的代号是ＰＰ３３３。本发明是关于在温和条件下制备ＰＰ３３３的方法。氯代片呐酮与１，２，４－三唑在碳酸钾碱性介质中，在催化量的聚乙二醇存在下于乙酸乙酯中反应３．５小时，得α－三唑基片呐酮（２）；所得的（２）与对一氯苄卤在氢氧化钠水溶液中反应，在季铵盐相转移催化剂作用下制得三唑酮（３）；所得的（３）经硼氢化钾／聚乙二醇还原，得ＰＰ３３３（１）。ＰＰ３３３是高效的植物生长延缓剂和广谱性的杀菌剂。

主权项

1.一种制备1-对-氯苯基-2-(1，2，4-三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3的方法，它是由三个反应步骤完成的，即，第一步卤代片呐酮与1，2，4-三唑反应制得α-三唑基片呐酮，第二步α-三唑基片呐酮与对氯苄卤反应制得三唑酮，第三步三唑酮还原为1-对氯苯基-2-(1，2，4三唑-1-基)-4，4-二甲基戊醇-3，本发明的特征是所说的第一步反应在羧酸酯中进行，并且以第一主族元素的碳酸盐作为硷性介质，所说的碳酸盐必须磨细到100目以上，以分子量为300-1200的聚乙二醇或分子量为350-800的聚乙二醇烷基醚为相转移催化剂，在77-78℃下反应3-4小时，所说的卤代片呐酮是氯代片呐酮，所说的第二步反应在芳香烃溶剂中进行，并以第一主族元素的氢氧化物水溶液为硷性介质，季铵盐为相转移催化剂，在50-85℃下反应3-4小时，所说的对氯苄卤是对氯苄溴或氯苄氯，所说的第三步反应是以分子量为400-600的聚乙二醇为相转移催化剂，脂肪醇为溶剂，使三唑酮与磨成粉末状的硼氢化钾反应1小时，反应温度50-60℃。