[发明专利]3-甲基-5-异丁基海因的合成工艺在审
| 申请号： | 202310657556.7 | 申请日： | 2023-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN116768800A | 公开（公告）日： | 2023-09-19 |
| 发明（设计）人： | 李伟宪;陈波;李伟光;高燕云;田良杰;董利波;庞少敏 | 申请（专利权）人： | 河北利仕化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/74 | 分类号： | C07D233/74 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 王咏涛 |
| 地址： | 057550 河北省邯郸*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及海因类衍生物的合成，具体涉及3‑甲基‑5‑异丁基海因的合成工艺。包括以下步骤：将2‑氨基‑N,4‑二甲基戊酰胺盐酸盐、四氢呋喃、有机碱依次加入反应瓶中进行保温，随后缓慢的将三光气加入反应瓶中，温度升至室温进行反应，萃取、分液、有机相旋干后得到粗品产物，经过硅胶柱提纯得到纯度高(气相色谱GC≥99％)的3‑甲基‑5‑异丁基海因。本发明采用一锅法合成了3‑甲基‑5‑异丁基海因，原子经济性高，操作简单，产品纯度高，产率高达70％，具有工业化应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 丁基 海因 合成 工艺 | ||
【主权项】：
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- 徐春旭;谢再莲;谢竞生;刘云;冀占慧 - 中国航天科工集团第六研究院四十六所
- 2014-08-22 - 2016-03-16 - C07D233/74
- 本发明涉及1，3-双(丙炔基)-5，5-二甲基海因化合物及其合成方法。1，3-双(丙炔基)-5，5-二甲基海因的合成方法是：由3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因(PDMH)、溴丙炔为原料，在碱性催化剂作用下经取代反应得到。中间产物3-(丙炔基)-5，5-二甲基海因合成方法简单，原料易得，易于实施，产率较高，产率可达到80％以上。目标产物1，3-双(丙炔基)-5，5-二甲基海因分离提纯简单，纯度较高，产率可达到40％以上。本发明的1，3-双(丙炔基)-5，5-二甲基海因的结构与氧化剂具有较强作用力，而炔基可以进入粘合剂固化网络，可适用于叠氮推进剂新型固化体系的键合剂。
- 高纯海因的环保清洁工艺生产方法-201410070997.8
- 李宽义;朱喜福;程文昊;曾雯娟;龙智;白先丽;李俊 - 李宽义
- 2014-02-28 - 2015-09-02 - C07D233/74
- 本发明的目的是提供一种高纯海因的环保清洁工艺生产方法，是一种以氢氰酸为起始原料，经与甲醛反应生成羟基乙腈，羟基乙腈在含有氨的碳酸水体系中反应得到海因酸水溶液，再酸解得到海因结晶，最后通过净化工艺处理得到高纯海因产品的环保清洁工艺生产方法。其特征是：工艺技术有效避免了羟基乙腈的分解与聚合，很好的抑制了有害杂质的产生，收率高，产品纯度非常高；减少了设备投资，并很好的保证了整个工艺的安全操作性；在精制的工艺过程中，采用热水溶解、热处理、热过滤，节约能耗；整个工艺是彻底的环保清洁工艺；本工艺方法对原材料的要求相对比较宽松，可以充分综合利用资源，对自然环境的保护起到非常积极的作用。
- 连续化合成海因清洁生产方法-201410071041.X
- 李宽义;朱喜福;曾雯娟;龙智;李俊;白先丽 - 李宽义
- 2014-02-28 - 2015-09-02 - C07D233/74
- 一种连续化合成海因的环保清洁工艺生产方法，是一种以氢氰酸为起始原料，经与甲醛反应生成羟基乙腈，羟基乙腈在二氧化碳氨水体系中通过连续化反应器合成得到海因酸水溶液，再酸解得到海因结晶，最后通过净化工艺处理得到高纯海因产品的环保清洁工艺生产方法。采用这种联合式连续化反应器合成海因，非常有效地减少了设备投资，成倍地提高了投资效率；非常方便地实现自动化控制，很好地保证了生产的连续性和稳定性，节约了人工成本并保证了整个工艺的安全生产操作性；很好地抑制了有害杂质的产生，有效抑制了羟基乙腈的分解和聚合及其它副反应的发生，提高了产品的纯度与收率；对原材料的要求比较宽松，可以充分综合利用资源，属环保清洁生产工艺，对自然环境的保护起到非常积极的协同作用。
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