[发明专利]一种氨基胍的加工合成工艺在审
| 申请号： | 202211561009.0 | 申请日： | 2022-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN115745848A | 公开（公告）日： | 2023-03-07 |
| 发明（设计）人： | 夏兴进;马钰;孟素查;方霞;王雪娟 | 申请（专利权）人： | 上海优合生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/16 | 分类号： | C07C281/16;C07C303/16;C07C303/44;C07C309/86;C07C319/02;C07C321/26 |
| 代理公司： | 宁波海曙甬睿专利代理事务所(普通合伙) 33330 | 代理人： | 程家鸿 |
| 地址： | 200000 上海市奉贤*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种氨基胍的加工合成工艺，属于有机合成领域。以S‑(4‑甲基苯基)异硫脲盐酸盐为原料，与水合肼加成反应得到目标产物氨基胍。氨基胍做为四唑类化合物5‑氨基四唑的重要中间体，具有较大的市场前景。与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产中的副产对甲苯硫酚无恶臭气味，且可将利用到其他反应中，制得JAK抑制剂托法替尼中间体对甲苯磺酰氯，从而实现零排放，既解决了环保问题，又实现废物利用，生产成本也得到降低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基胍 加工 合成 工艺 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海优合生物科技有限公司，未经上海优合生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/202211561009.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：平流式曝气提砂系统
- 下一篇：树脂混凝土隔油池及其使用方法
- 同类专利
- 一种氨基胍的加工合成工艺-202211561009.0
- 夏兴进;马钰;孟素查;方霞;王雪娟 - 上海优合生物科技有限公司
- 2022-12-07 - 2023-03-07 - C07C281/16
- 本发明公开了一种氨基胍的加工合成工艺，属于有机合成领域。以S‑(4‑甲基苯基)异硫脲盐酸盐为原料，与水合肼加成反应得到目标产物氨基胍。氨基胍做为四唑类化合物5‑氨基四唑的重要中间体，具有较大的市场前景。与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产中的副产对甲苯硫酚无恶臭气味，且可将利用到其他反应中，制得JAK抑制剂托法替尼中间体对甲苯磺酰氯，从而实现零排放，既解决了环保问题，又实现废物利用，生产成本也得到降低。
- 一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法-202011570529.9
- 柯尊涛;魏涛 - 湖北志诚化工科技股份有限公司
- 2020-12-26 - 2022-07-01 - C07C281/16
- 本发明公开了一种氨基胍碳酸氢盐的制备方法，涉及化工中间体领域，其步骤包括有：步骤一：搅拌，将150‑170ml工艺水与0.9‑1.1mol水合肼(62.5g，80％)倒入1000ml三口烧瓶中，在转速60转每分钟、温度低于40摄氏度的搅拌条件下，通过滴管缓慢滴加30％稀硫酸；步骤二：加热，当稀硫酸滴加时，稀硫酸与水合肼生成白色的硫酸肼，然后马上溶于水中，稀硫酸滴加完成后，打开水浴锅开关，将三口烧杯中溶液加热至39‑41摄氏度。本发明合成方法避免使用石灰氮，简化生产操作、减少环境污染，没有石灰氮残渣，反应时不用过滤，没有可燃气体生成，降低安全隐患；与石灰氮法相比，缩短了保温时间，总体反应时间也大大缩短，提高了产品收率和质量，氨基胍碳酸氢盐含量可达99.5％。
- 一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法-202210290040.9
- 吕民主 - 杭州丰禾生物技术有限公司
- 2022-03-23 - 2022-06-10 - C07C281/16
- 本发明提供了一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，涉及含氮有机化合物制备技术领域。本发明在硫氰酸铵和硫酸二甲酯中加入相转移催化剂四丁基氢氧化铵，能缩短反应时间，提高反应得率；本发明通过减压蒸馏对重要中间体硫氰酸甲酯进行纯化，且制备并有效地分离出高纯度的肼二盐酸盐，这样能够使硫氰酸甲酯、水合肼二盐酸盐和水合肼以等摩尔比进行可控反应，定向形成1,3‑二氨基胍盐酸盐单一产品，完全避免现有生产工艺中三氨基胍盐酸盐的生成；本发明对肼二盐酸盐、水合肼和硫氰酸甲酯反应后的产物进行纯化，能进一步提高1,3‑二氨基胍盐酸盐的纯度。本发明提供的制备方法1,3‑二氨基胍盐酸盐产品的收率高，纯度稳定在99.5％以上。
- 一种双光子荧光探针、制备方法和在甲醛检测方面的应用-202010097089.3
- 解希雷;苏幸幸;唐波;王栩;张建;焦晓云 - 山东师范大学
- 2020-02-17 - 2022-04-15 - C07C281/16
- 本发明属于甲醛检测技术领域，具体涉及一种双光子荧光探针、制备方法和在甲醛检测方面的应用。本发明中提供了一种双光子荧光探针，该双光子荧光探针采用氨基胍基作为甲醛活性识别基团，具有灵敏度高，选择性好，响应速度更快，能够应用于活体检测的特点。本发明还提供了该双光子荧光探针的制备方法，羟基四苯乙烯与N‑Boc‑溴乙胺反应，之后脱去Boc，加入S‑甲基异硫氨基脲氢碘酸盐生成产物，即为检测甲醛的荧光探针。
- 一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法-202011378749.1
- 胡东林 - 胡东林
- 2020-12-01 - 2021-08-06 - C07C281/16
- 本发明涉及一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法，采用单氰胺、98%硫酸、80%水合肼，经70～80℃条件反应4小时后，缓慢加入碳酸氢铵，待其完全溶解后，静置，冷却结晶得到产物。该发明制备方法简单、反应温和，最终反应产物纯度高，碳酸盐分步转化率100%，碳酸盐析晶工序收率99.2%。反应后母液可回收循环使用，对环境无污染，复合绿色化学要求。
- 制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法及三氨基硝酸胍晶体-201810622425.4
- 任晓婷;卢艳华;孙绍海;何金选;王业腾;郑广鹏;丁宁;雷晴;叶丹阳 - 湖北航天化学技术研究所
- 2018-06-15 - 2020-12-18 - C07C281/16
- 本发明涉及一种制备窄粒度分布的三氨基硝酸胍晶体的结晶方法及三氨基硝酸胍晶体，该方法通过降温析晶结合超声波刺激结晶控制三氨基硝酸胍的粒度分布和形貌，并且不用筛分即可获得具有窄粒度分布的不同粒径规格、形貌规则、晶体表面光滑无棱角、长径比在1‑1.5之间、分散性好的高品质TAGN晶体，本发明可实现不同粒度级配，解决了采用单一粒度规格的产品进行装药存在固体含量低的问题，通过粒度级配可满足装药对高固体含量以及通过粒度级配调节燃速的要求，避免了使用机械筛分和研磨含能材料进行粒度分级存在的安全隐患；本发明选用水为溶剂，母液循环重复利用，降低成本，对环境无污染。
- 盐酸肼作为生产氨基胍碳酸盐的用途及氨基胍碳酸盐和氯化铵的联合生产方法-201910350436.6
- 李军锋;姚忠东;白海龙;邹建华;刘竞;韦雄雄;杨玲;卜龙;刘明;何宇;王卫国;郭友;章勇;苏雪春;邵飞燕;许东兴;刘丽 - 西安航洁化工科技有限责任公司
- 2019-04-28 - 2019-08-30 - C07C281/16
- 本发明涉及盐酸肼作为生产氨基胍碳酸盐的用途及氨基胍碳酸盐和氯化铵的联合生产方法。本发明的目的是克服现有氨基胍碳酸盐生产工艺存在的工艺复杂，生产成本高，产品收率低，纯度低的技术问题，提供将盐酸肼作为生产氨基胍碳酸盐的用途，并提供了一种氨基胍碳酸盐和氯化铵的联合生产方法。该方法包括：1)将盐酸肼溶于去离子水中，滴加单氰胺水溶液；2)将反应液保持在50～70℃，保温8～12h；3)降温；4)加入碳酸氢铵，搅拌；加入去离子水，再次搅拌，离心；5)将离心所得固体干燥，得氨基胍碳酸盐；6)将离心所得母液减压蒸馏、冷却结晶，再次离心；7)将再次离心所得固体干燥，得固体氯化铵。
- 一种三氨基胍硝酸盐工业化生产的合成方法-201510887867.8
- 王锐 - 湖北航天化学技术研究所
- 2015-12-04 - 2019-08-23 - C07C281/16
- 本发明涉及一种三氨基胍硝酸盐的工业化合成方法。本发明采用廉价的工业级硝酸胍和水合肼为原材料，以硝酸为催化剂在水相中进行合成反应，实现工业化批量生产三氨基胍硝酸盐。该方法不仅可以解决工业化生产过程中由于副产物溢出导致设备腐蚀的问题，而且不需要对副产物进行二次处理，可以显著提高原材料利用率和降低成本。
- 制备聚胍的方法-201580051065.1
- 亚历山大·普雷奇;迈克尔·纳格尔;克里斯托夫·维斯纳;拉尔夫·霍劳斯;米罗斯拉夫·格诺夫 - 海洋生命学医药有限公司
- 2015-07-30 - 2019-07-12 - C07C281/16
- 本发明涉及一种依据如下反应方案由胍、氨基胍或二氨基胍G与一种或更多种苯甲基或烯丙基衍生物BA制备缩聚产物的方法：其中X各自独立地代表离去基团；R1各自独立地代表具有至少一个芳香环的芳香族环体系，所述芳香环任选地包含一个或更多个选自O、N和S的杂原子且任选地被一个或两个乙烯基取代，‑CH2‑X基团被结合至所述乙烯基，或R1各自独立地代表乙烯基；Gua代表胍二基、氨基胍二基或二氨基胍二基；Y代表H‑Gua，并且Z代表H；或Y和Z一起代表化学键，以便得到环状结构；其中使至少一种苯甲基衍生物或烯丙基衍生物BA与过量的胍、氨基胍或二氨基胍G在消除HX的情况下发生缩聚反应。
- 一种适合工业化生产的三氨基胍硝酸盐的合成方法-201510887960.9
- 王锐;肖金武;张先瑞;陈涛;杨伯涵;王园园;李建华 - 湖北航天化学技术研究所
- 2015-12-04 - 2019-07-02 - C07C281/16
- 本发明涉及一种三氨基胍硝酸盐的合成方法，克服了国外文献报道技术途径的不足，采用廉价的工业级硝酸胍和水合肼为原材料，以水作为溶剂，以硝酸作为催化剂，采用催化取代法合成三氨基胍硝酸盐，采用该方法合成时间短、原材料价廉易得利用率高、合成途径安全、后处理方法简单，合成的目标化合物产品产率高、纯度高，副产物可回收利用，非常适合工业化生产。
- 一种硝基脒基肼的制备方法-201811173450.5
- 张赟 - 南通天泽化工有限公司
- 2018-10-09 - 2019-01-11 - C07C281/16
- 本发明涉及一种硝基脒基肼的制备方法，采用硝酸胍、浓硫酸、水合肼反应制得硝基脒基肼，所述反应步骤包括：硝酸胍经过浓硫酸脱水后冰解制得硝基胍，硝基胍再与水合肼低温下反应制得硝基脒基肼，再经过过滤、水洗、烘干得到产品硝基脒基肼。本发明的优点在于：本发明采用低温反应、分步加入水合肼合成的硝基脒基肼纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
- 一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法-201610654879.0
- 李江 - 宁夏天成生化科技有限公司
- 2016-08-11 - 2018-02-23 - C07C281/16
- 本发明涉及一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，其制备方法为首先将水合肼和水放入反应釜中搅拌混合，然后用盐酸调节PH值至8‑10，控制升温速率缓慢将反应釜温度升至60‑80℃，然后开始滴加单氰胺水溶液，滴加过程中控温T＝60‑80℃，滴加完毕保温4‑8h，然后调节PH值、浓缩、降温、离心、淋洗、烘干包装即可。过滤后的液体作为母液可在生产中循环使用。本发明采用以单氰胺、水合肼、盐酸为主要原料生产1,3‑二氨基胍盐酸盐，工艺简单、反应温和、收率高、产品纯度高以及绿色环保等优点。
- 一种三氨基胍硝酸盐的合成方法-201410430485.8
- 王锐;孙忠祥;李建华;信培培;张先瑞;孙红光;肖金武 - 湖北航天化学技术研究所
- 2014-08-28 - 2017-12-01 - C07C281/16
- 本发明涉及一种三氨基胍硝酸盐的合成方法，克服了国外文献报道技术途径的不足，采用廉价的工业级硝酸胍和水合肼为原材料，以去离子水作为溶剂，以硝酸作为催化剂，采用两步反应法合成三氨基胍硝酸盐，采用该方法合成时间短、原材料价廉易得利用率高、合成途径安全、后处理方法简单，合成的目标化合物产品产率高、纯度高，副产物可回收利用。该方法合成出的三氨基胍硝酸盐主要用于洁净型燃气发生器装药、导弹滚动控制、伺服机构用涡轮泵启动、喷气飞机的紧急启动器、汽车安全气囊等。
- 一种三氨基胍硝酸盐的结晶方法-201510939786.8
- 王锐 - 湖北航天化学技术研究所
- 2015-12-15 - 2017-10-20 - C07C281/16
- 本发明涉及一种三氨基胍硝酸盐的结晶方法，解决了由于TAGN晶型不合适无法满足装药工艺要求的问题。本发明采用工业级原材料，利用TAGN在水中的溶解度与有机溶剂中溶解度不同，采用有机溶剂使TAGN从水溶液中结晶析出，得到椭球形TAGN，在结晶过程中可以采用不同的析出溶剂得到表面性状不同的TAGN产品，适用于不同的应用环境。采用该方法可操作性强，原材料利用率高，污染小，溶剂可重复回收利用。
- 一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法-201610018973.7
- 贾思媛;毕福强;王伯周;李祥志;霍欢 - 西安近代化学研究所
- 2016-01-12 - 2016-04-20 - C07C281/16
- 本发明公开了一种1-氨基-3-硝基胍的合成方法，该方法包括以下步骤：将2-甲基-3-硝基异硫脲加入水中，滴加80％的水合肼，加完升温至40～70℃，保温3～6h冷却、过滤，用水和乙醇淋洗、干燥得氨基硝基胍，其中水合肼和2-甲基-3-硝基异硫脲摩尔比例为1:1～2。本发明主要用于1-氨基-3-硝基胍的合成。
- 一种1, 3-二氨基胍盐酸盐的制备方法-201410511408.5
- 陈军;徐天华;王丽;吴中华;黄振;何奇雷;陈贵忠;胡荣荣 - 浙江汇能动物药品有限公司
- 2014-09-29 - 2015-02-25 - C07C281/16
- 本发明涉及一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法:（1）将原料盐酸胍溶于水中，并加入适量甲苯，然后滴加水合肼，在50-110℃下反应5-10h，反应结束用盐酸调节PH到3以下，静置分液，取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物，所述盐酸胍与水的质量比为1:(2-6)，所述水与甲苯的质量比为1：（0.2-0.5），所述盐酸胍与水合肼的摩尔比为1:((1.9-2.5)；(2)在搅拌的情况下，将步骤(1)所得浓缩液缓慢滴加到装有无水乙醇的反应釜中结晶析出，将结晶析出的白色晶体用1-6℃的2-3浓缩液质量的冷水洗涤后干燥得到的白色固体的目标产物，所述浓缩液与无水乙醇的质量比为1:(3-5)；本发明方法具有工艺简单、条件温和、产率高、纯度高以及绿色环保等优点。
- 一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法-201310571506.3
- 夏佳美;张千峰;申克静;贾爱铨 - 安徽工业大学
- 2013-11-13 - 2014-02-19 - C07C281/16
- 本发明公开一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法，属于含氮有机物制备技术领域。该制备方法是：将硫氰酸钠溶于水中，然后加入硫酸二甲酯，在室温下反应5～6h，反应结束后水油分层，收集的油层即为第一步的产物硫氰酸甲酯；然后将盐酸肼和水混合，升温至30～40℃时加入硫氰酸甲酯，保温反应4～5h后，抽滤后用冷水洗涤后干燥制得1,3-二氨基胍盐酸盐白色固体。本发明采用硫氰酸钠和盐酸肼为原料，水为溶剂，可大大降低产品生产成本；本发明副产物甲硫醇用碱液吸收后得甲硫醇钠，可用作农药、医药、染料等中间体的基本原料，有利于大规模工业化生产。本发明方法具有工艺简单、条件温和、产率高、产品纯度高以及绿色环保等优点。
- 一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法-201210551645.5
- 张文彦;高尚忠;田永福 - 宁夏兴平精细化工股份有限公司
- 2012-12-19 - 2013-04-03 - C07C281/16
- 本发明涉及一种高纯度氨基胍碳酸盐的制备方法，其工艺过程为：首先将水合肼和水混合，升温至66-68℃后加入单氰胺，混合的溶液再继续加温至80℃，然后停止加热使溶液温度自然降到75-77℃，保温4小时，然后加入碳酸氢铵，同时通入二氧化碳气体，保温4小时，抽滤、分离、乙醇清洗、干燥即可。本发明采用以单氰胺、水合肼和碳酸氢铵为原料生产氨基胍碳酸盐，同时在其生产过程中将二氧化碳气体通入到母液当中进行母液酸碱度的调整，从而提高产品纯度。采用该方法生产出的氨基胍碳酸盐产品纯度为98.5%—99%。
- 氨基胍苯基次膦酸盐阻燃组合物-201180022888.3
- R·克萨特;T·维斯 - 巴斯夫欧洲公司
- 2011-05-05 - 2013-01-16 - C07C281/16
- 本发明涉及阻燃聚合物组合物，其包含氨基胍苯基次膦酸盐与额外阻燃剂的混合物。所述组合物尤其用于制备基于多官能团环氧化物或诸如聚酯、聚酰胺和聚碳酸酯的缩聚物的阻燃剂复合物。
- 氨基胍碳酸氢盐的制备方法-200810197402.X
- 张闰扬 - 湖北志诚化工科技有限公司
- 2008-10-27 - 2009-03-11 - C07C281/16
- 本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是氨基胍碳酸氢盐的制备方法。它采用水合肼与石灰氮在稀硫酸脱钙、调节pH值的双重作用下，加入氰胺稳定剂一步肼解反应得到氨基胍水溶液，再向水溶液中加入碳酸氢铵沉淀制得氨基胍碳酸氢盐。本发明具有工艺简单、易于控制、质量稳定、收率高的优点。
- 专利分类
