[发明专利]一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法有效

专利信息
申请号: 202210253405.0 申请日: 2022-03-15
公开(公告)号: CN114634513B 公开(公告)日: 2023-09-12
发明(设计)人: 唐晓飞;廉鹏;张瑶;朱军臣;张圣龙;王锡杰;李薇;陈松 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22
代理公司: 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 代理人: 孙雅静
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法,包括以下步骤:步骤一:在氢气氛围下,将HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I;步骤二:连续流反应器固定在声共振反应平台上,用氢气吹扫连续流反应器管路,通过调节频率确定声共振反应平台的共振频率,通过调节相位差调节声共振反应平台的加速度a;步骤三:将物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应;第一阶段反应的温度为15~30℃、停留时间为5~40min;第二阶段反应的温度为35~55℃、停留时间为10~60min;氢气压力为0.01~0.6MPa。本发明采用声共振强化反应过程,强化了“气‑液‑固”的多相混合,缩短了反应时间,实现了连续化合成,为规模化生产奠定了基础。
搜索关键词: 一种 共振 强化 hbiw 连续 解脱 合成 tadb 方法
【主权项】:
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