[发明专利]一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法

权利要求书

1.一种声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在氢气氛围下，HBIW、钯基催化剂、乙酸酐、PhBr和DMF混合配成物料I；

步骤二：连续流反应器固定在声共振反应平台上，氢气吹扫连续流反应器管路；

步骤三：物料I和氢气通入连续流反应器进行氢解脱苄反应；第一阶段反应的温度为15～30℃、停留时间为5～40min；第二阶段反应的温度为35～55℃、停留时间为10～60min；氢气压力为0.01～0.6MPa；

所述的钯基催化剂为以TiO₂-C为载体的负载钯的催化剂；TiO₂-C载体的制备方法为：将碳源和钛酸四异丙酯溶解在乙醇中，在100～200℃下反应10～30 h，过滤、洗涤和干燥得TiO₂-C载体。

2.根据权利要求1所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的钯基催化剂与HBIW的质量比为0.01～0.2。

3.根据权利要求1或2所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的氢气与HBIW的摩尔比为4～40。

4.根据权利要求1或2所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的声共振反应平台的共振频率为50～90Hz，相位差范围为0.001～0.2，声共振反应平台的加速度a为1～90g。

5.根据权利要求1所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的碳源为糠醛、蔗糖或乳糖。

6.根据权利要求1所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的以TiO₂-C为载体的负载钯的催化剂中Pd占催化剂的质量分数为1%～20%。

7.根据权利要求1所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的以TiO₂-C为载体的负载钯的催化剂的制备方法为：

将TiO₂-C载体分散在水溶液中，加入H₂PdCl₄，调节pH=10～14，反应完全后，加入还原剂，搅拌、过滤、水洗和干燥即得以TiO₂-C为载体的负载钯的催化剂。

8.根据权利要求7所述的声共振强化HBIW连续氢解脱苄合成TADB的方法，其特征在于，所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化锌、亚硫酸钠和水合肼中的至少一种。