[发明专利]一种制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的方法有效
申请号: | 202010501414.8 | 申请日: | 2020-06-04 |
公开(公告)号: | CN111620769B | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 吴晓霞 | 申请(专利权)人: | 南通汇顺化工有限公司 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C51/42;C07C51/43;C07C63/331;B01J23/89;C07D307/89 |
代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
地址: | 226407 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐的方法,包括以下步骤:1)偶联、酸析:以水为溶剂,氯代邻苯二甲酸单钠盐混合物在钯‑铜炭负载催化剂的催化下,由肼类还原剂还原,发生脱氯偶联反应,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸,将过滤完催化剂后的滤液加入到稀硫酸中,降温结晶,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸粗品;2)精制:再用甲醇水溶液精制,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸精品;3)无水化:将3,3’,4,4’‑联苯四甲酸精品加热脱水,得到3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐。本发明原料易得,采用钯‑铜炭载催化剂,优选出了适宜的脱氯偶联还原剂硫酸肼,使氯代邻苯二甲酸钠盐混合物转化率达到100%;选用了适宜的溶剂体系,最后得到产物,含量大于99.7%,收率81~87%,金属离子小于2ppM。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 联苯 甲酸 方法 | ||
【主权项】:
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