[发明专利]二硝基苯的微通道合成方法在审
| 申请号： | 201911287577.4 | 申请日： | 2019-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN111018715A | 公开（公告）日： | 2020-04-17 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;廉应江;焦凤军;韩梅 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/06 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 房艳萍;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及二硝基苯在微通道反应器中的合成方法。包括以下步骤：⑴配制硝酸和硫酸摩尔比为0.2～1.0的混酸溶液；⑵起始反应物苯和混酸分别由计量泵同时输送到微反应器两个进口中；⑶反应物苯和混酸在微通道反应器内完成混合并发生反应，反应停留时间8～500秒；⑷反应物料从微反应器通道输出至收集器，继续保温搅拌反应0～1小时；然后基于常规方法进行分离、洗涤并干燥，获得目标产物。本发明利用了微通道反应器高效传质传热能力实现二硝基苯合成，工艺安全、高效，优化条件下转化率接近100％，所得二硝基苯产率高于99％，其中主要产物1,3‑二硝基苯收率达到84％。 | ||
| 搜索关键词： | 二硝基苯 通道 合成 方法 | ||
【主权项】：
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所，未经中国科学院大连化学物理研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201911287577.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种光催化选择性硝化溴代苯酚的方法-202210218046.5
- 梁栋;张晓雨;李彦乐;任梦宇;张小悦;李永祥 - 中北大学
- 2022-03-07 - 2023-10-27 - C07C201/08
- 本发明为一种光催化选择性硝化溴代苯酚的方法，涉及光催化有机合成和精细化工领域。具体以可见光为能源，亚硝酸盐为硝化试剂，银掺杂胍基修饰氮化碳为催化剂，在乙腈和水的溶剂中，选择性硝化二溴代苯酚制得兼有溴代和硝基官能团的苯酚中间体。与传统硝化工艺相比，本发明未采用硝酸、硫酸、乙酸、氟磺酸等强酸体系，生产工艺之环境责任小，无需加热且仅在常温进行，能直接利用自然界普遍之可见光资源，以廉价易得之亚硝酸盐为硝化试剂，条件温和且选择性高，符合现代绿色化学的要求。
- 一种连续硝化生产混二硝基苯的方法-202310859827.7
- 金树万;邓明芳;王立功;马登红 - 甘肃智鹏科技有限公司
- 2023-07-13 - 2023-10-20 - C07C201/08
- 本发明公开了一种连续硝化生产混二硝基苯的方法，物料依次经一萃取反应釜、一硝化、二萃取反应釜、二硝化后制成混二硝基苯，二硝化产生的二硝化废酸进入二萃取反应釜，二萃取反应釜产生的二萃取废酸进入一硝化，一硝化产生的一硝化废酸进入一萃取反应釜，一硝化加入硝酸，二硝化加入硝酸和硫酸。本工艺吸收了逆流工艺的长处，物料从一萃取到一硝化，再到二萃取，再到二硝化，而硫酸，也是从二硝化开始进，到二萃取，再到一硝化，最后到一萃取，萃取干净的废酸去硫酸浓缩提浓后返回二硝化使用。本工艺，充分吸收了逆流连续硝化的长处，并且在分离工序，物料分离更彻底，产品质量也就更好。
- 一种连续化生产C
- 黄益平;刘辉;胡猛;刘春江;李双涛;主凯;魏东旭 - 中建安装集团有限公司;天津大学
- 2022-10-08 - 2023-10-13 - C07C201/08
- 本发明涉及一种连续化生产C
- 一种光催化金属硝酸盐硝化环己烷制硝基环己烷的新工艺-202310542037.6
- 钟文周;毛丽秋;袁莹莹 - 湖南师范大学
- 2023-05-15 - 2023-10-03 - C07C201/08
- 本发明涉及一种光硝化环己烷制硝基环己烷的方法。本发明以金属硝酸盐为硝化剂，所述的金属硝酸盐包括硝酸锂、硝酸钾、硝酸银、硝酸铅、硝酸钴、硝酸镍、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铋、硝酸铁、硝酸铬、硝酸镧和硝酸锆等一种或多种。采用可见光或紫外光照射驱动金属硝酸盐发生硝化反应，该过程可加入上述金属硝酸盐相应的金属氧化物一种或多种混和物作为光催化剂，提高光催化效率。与现有技术相比，本发明实现用金属硝酸盐高效光硝化制硝基环己烷的新工艺，避免使用腐蚀性的硝酸和二氧化氮高温硝化，导致深度氧化而选择性降低的损失,为硝基环己烷的绿色合成技术开辟了新途径。
- 一种芳烃的连续流单硝化方法-202310546863.8
- 宋巧;王周玉;雷先贵;杨光余;王胜;黎万勇;王建辉;陈久均;向勇;黄清武 - 西华大学;四川北方红光特种化工有限公司
- 2023-05-15 - 2023-09-29 - C07C201/08
- 本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种芳烃的连续流单硝化方法。一种芳烃的连续流单硝化方法，包括如下步骤：芳烃原料与混酸于连续流反应器中进行硝化反应；所述混酸包括硝酸和硫酸，所述混酸中，所述硫酸的质量分数为65％～75％；其中，所述硝酸与所述芳烃原料的摩尔比为(3～5)﹕1。本发明开发了适用于连续流反应器的特殊硝硫混酸硝化法的反应条件，使芳烃的硝化具有极高的单硝化选择性，同时转化率和产品收率提高。
- 3,5-二羟基-2,4,6-三硝基苯衍生物的含能离子盐及其制备方法-202110589178.4
- 张行程;邹芳芳;姚磊;胡文祥 - 信阳师范学院
- 2021-05-28 - 2023-09-29 - C07C201/08
- 本发明涉及化合物制备技术领域，公开了3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物的含能离子盐及其制备方法。制备方法包括以下制备过程：（1）制备3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物；（2）将碱、盐或氧化物中的一种加入到3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物的溶液中进行反应，过滤、干燥，既得3,5‑二羟基‑2,4,6‑三硝基苯衍生物的含能离子盐。本发明通过硝化和氨基化反应制备3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基苯胺，具有合成方法简便，所得产物易于提纯，副产物少等优点；首次合成的3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基氟苯、3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基氯苯和3,5‑二羟基2,4,6‑三硝基溴苯具有较高的产率以及纯度，不需要进一步纯化；制备的含能离子盐性能优越，并在武器、航天和民用射孔弹等领域均具有潜在的应用价值。
- 一种微通道硝化反应制备2,3,4-三氯硝基苯的方法-202210127078.4
- 吴克崇;吴海琴;王攀登;贾俊超 - 上海农帆生物科技有限公司
- 2022-02-11 - 2023-09-29 - C07C201/08
- 本发明公开了一种微通道硝化反应制备2,3,4‑三氯硝基苯的方法。本发明的制备方法包括：将1,2,3‑三氯苯、溶剂(可不用溶剂)和催化剂(可不用催化剂)的混合物，以及浓硝酸和浓硫酸配制成的混酸分别通过平流泵输入到微通道连续流反应器中的预热模块进行预热后，进入到反应模块进行反应，所得反应物流入到收集槽的反应物先冷却，搅拌均匀后静置分层，然后分别输送至有机和无机储槽中，无机储槽中的混酸经过除水后即可回收循环利用。本发明的制备方法总收率高且产品纯度高，采用催化剂制备时原料转化率和选择性进一步提高，杂质比例较小，产能大，生产成本相对比较小，安全性好，三废量小，稳定性重复性好，可放大，具有很好的应用前景。
- 连续化生产硝基氯苯的方法和装置系统及其应用-202210261481.6
- 袁培林;邓德才;宋士水;任天鹏;徐德良;毛恒涛;肖继军 - 中化环境控股有限公司;山东力宝得化工股份有限公司
- 2022-03-16 - 2023-09-22 - C07C201/08
- 本发明涉及化工生产技术领域，公开了一种连续化生产硝基氯苯的方法和装置系统及其应用。本发明提供的方法中，通过分步完成反应原料的混合和反应的方式，避免了直接反应造成的放热过于剧烈，温度过高产生副反应和安全问题的缺陷，同时，通过控制硝酸和氯苯进料的体积流量比，本发明还提高了原料转化率和目的产物的收率，同时还能提高对硝基氯苯在产品中的占比，提高了经济效益。此外，本发明提供的方法还不需要浓硫酸作为催化剂，从而解决了废硫酸难以处理的问题，提高了硝基氯苯生产的环保性。
- 一种液态DNT及其制备工艺和应用-202310502783.2
- 冯刚;张平;向勇;黄清武;宁萍 - 四川北方红光特种化工有限公司
- 2023-05-06 - 2023-09-12 - C07C201/08
- 本发明涉及DNT技术领域，公开了一种液态DNT及其制备工艺和应用，所述液态DNT的制备工艺，包括如下步骤：S1向反应容器中加入混酸，搅拌升温，再加入硝基甲苯混合物，保温反应，静置分离；S2取步骤S1中分离得到的上层产物，加入酸碱调节剂，调至弱碱性；分离水洗，油浴加热，脱水干燥，得到液态DNT；其中，所述硝基甲苯混合物包括邻硝基甲苯和间硝基甲苯；采用上述制备工艺生产得到的液态DNT可应用于火药炸药的生产中，作为助剂使用。本发明的液态DNT制备工艺，制备过程简单便捷，且可使产品液态DNT长效稳定地保持呈液体状态，以用于火药炸药生产中的助剂使用。
- 一种硝基乙苯精制工艺-202310694794.5
- 谢崇德;张桥;周荣峰;姬鹏超 - 重庆鸿盛医药化工有限公司
- 2023-06-12 - 2023-09-12 - C07C201/08
- 本发明涉及医药中间体制备技术领域，公开了一种硝基乙苯精制工艺，包括以下步骤：S1，混酸配置，配置混酸的原料包括浓硫酸、硝酸和水；S2，硝化反应，向混酸中通过滴加的方式加入乙苯溶液，反应得到混硝基乙苯溶液；S3，除杂，通过分层、洗涤将混硝基乙苯溶液中的硫酸除去；S4，粗馏，将除杂后的混硝基乙苯溶液中水和乙苯分离；S5，第一次精馏，将纯硝基乙苯溶液中的对硝基乙苯分离收集；S6，第二次精馏，将邻硝基乙苯与间硝基乙苯分离收集；以解决现有硝基乙苯生产工艺中难以同时得到邻硝基乙苯、间硝基乙苯和对硝基乙苯三种产物的问题。
- 4-溴-2-硝基苯酚连续流合成方法-202310788745.8
- 毕志强;邓雄飞;朱春磊;李晓强;叶行培 - 研峰科技（北京）有限公司
- 2023-06-30 - 2023-09-12 - C07C201/08
- 本发明提供了一种4‑溴‑2‑硝基苯酚连续流合成方法，涉及有机合成技术领域。该合成方法包含以下步骤：配置硝酸，浓度为7‑8M；将对溴苯酚溶于二氯乙烷，得底物，浓度为1.8‑2.2M；将硝酸和底物通过两个泵分别注入连续流反应器，混合，控制温度55‑75℃，反应压力为0.35‑0.45MPa，反应20‑30min。本发明提供的方法一方面避免了制备过程中容易得到二硝基化的产品，而且酚羟基容易被硝酸氧化的问题；另一条方面，通过优选反应过程中的硝酸浓度、反应温度、时间和压力，得到了高收率、高纯度的4‑溴‑2‑硝基苯酚，适宜大规模推广。
- 一种高选择性合成间二硝基苯的方法-202211077547.2
- 茹恒;吕阳成;黄振夫;兰洲;陈华祥;霍芳林;丁亚钢;傅伟松;陈维红;王汉成;徐万福 - 清华大学;浙江迪邦化工有限公司
- 2022-09-05 - 2023-08-29 - C07C201/08
- 本发明公开了一种高选择性合成间二硝基苯的方法，包括：苯与二硝基苯/烷烃混合，与混酸连续输入反应器进行绝热硝化反应，反应后物料经降温结晶，过滤得到二硝基苯，滤液分层得到酸相与溶剂相，分别循环回用。本发明通过引入稳定的分散介质溶剂，提升原料的分散性，为体系提供均匀的温度分布和均一的反应浓度，且意外发现可在温和的条件下实现高选择性硝化反应的目标，得到高纯度的间二硝基苯，间二硝基苯在反应产物二硝基苯中的占比大于92％。
- 一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法-202110376867.7
- 李骥;马航;陈伟;王鹏宝;宗世荣;李灿;缪明志 - 云南云天化股份有限公司;贵阳学院;西安思科赛实业有限公司
- 2021-04-08 - 2023-08-18 - C07C201/08
- 本发明公开了一种采用四苯基碘化膦催化合成2,4‑二氯硝基苯的方法，涉及2,4‑二氯硝基苯制备技术领域。所述方法具体为在反应容器中加入间二氯苯和四苯基碘化膦，混合均匀后，加热反应容器，使其保持在70℃恒温下；再向反应容器内匀速滴入混酸，在1.5～2小时内滴完后，并持续搅拌2～2.5小时、保温在70℃，反应完成后静置1.5～2小时；分层过滤后，再用冷却水冲洗后干燥得到2,4‑二氯硝基苯。通过在间二氯苯的硝化反应过程中添加四苯基碘化膦，利用四苯基碘化膦大大提高硝代反应的选择性，大大提高反应活性，将硝化反应效率提高到95％以上，使总反应效率从63％提高到92％，通过气相色谱检测2,4‑二氯硝基苯加标回收率平均为98.9％。
- 一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法-202011402782.3
- 曹彬;薛群翔;吴卫涛 - 西安联众安科化工有限公司
- 2020-12-04 - 2023-08-18 - C07C201/08
- 本发明提供了一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法；包括：步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中；步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，40‑60℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶。本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器，由于狭缝间距小，传热传质边界层小于1mm，内构产生涡旋作用，相际传热传质面积大，传热传质系数高。本发明反应时间极大缩短，反应物质的摩尔当量极小，使反应本质安全，降低了反应的风险，提高了工艺的安全性。
- 一种低温制备3,4-二氯硝基苯的方法-202310660558.1
- 马航;赵章启;李一明;钱刚;字慧敏;田强;乐玲娜;雷旭松 - 云南云天化股份有限公司
- 2023-06-06 - 2023-08-15 - C07C201/08
- 本发明公开了一种低温制备3,4‑二氯硝基苯的方法，涉及有机合成技术领域。邻二氯苯和硝酸盐在浓硫酸作用下进行硝化反应，硝化反应温度为0～10℃，得到3,4‑二氯硝基苯粗品，经溶剂析晶处理得3,4‑二氯硝基苯。使用硝酸盐代替硝酸对邻二氯苯进行硝化，在较低温度下即可反应完全，提高硝化选择性，获得较高的产品纯度和收率提高工艺安全性，并通过醇类溶剂重结晶得到具有特定晶型的3,4‑二氯硝基苯，所制备晶型呈针状结晶，其具有方便过滤和能够快速烘干的特点，为工业化生产带来便利。
- 一种2-氟-5-硝基苯甲醛的合成方法-202310321257.6
- 刘伟;胡金妹;张蕾;蒋杨阳;许筱楠;赵睿;张爱菊;朱莎莎;李金龙 - 南通大学
- 2023-03-29 - 2023-07-07 - C07C201/08
- 本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2‑氟‑5‑硝基苯甲醛的合成方法，包括在催化剂和有机溶剂的存在下，将2‑氟苯甲醛与硝酸进行反应。本发明采用的原料价格低廉，反应选择性高，反应设备要求和投资少，三废少对环境友好，反应溶剂回收套用，所得的产品异构体少，转化率和产率高，产品纯度高，适合工业化生产。
- 二氧化硅基磺酸在提高甲苯一硝化反应p/o值中的应用-202010570493.8
- 方东;施卫忠;李万鑫;费正皓;陶为华;雷泽霄 - 盐城师范学院
- 2020-06-14 - 2023-07-07 - C07C201/08
- 本发明公开了一种二氧化硅基磺酸在提高甲苯一硝化反应p/o值中的应用方法。所用甲苯为原料，稀硝酸为硝化剂，在二氧化硅基磺酸催化下进行硝化反应得到甲苯的硝化产物。本发明与现有技术相比，其优点为：(1)催化剂原料来源广泛，制备方便；对水稳定，催化剂不失活，可循环使用；(2)催化剂催化活性高、用量少，回收方便；(3)甲苯硝化产物的对位/邻位比例高，提高了产品的附加值；(4)后处理中硝酸浓缩后可以回收使用，解决了硝/硫混酸工艺中难以回收的难题。
- 一种连续流区域选择性合成3-硝基水杨酸的方法-202011503182.6
- 赵振宇;王银;姜青龙;王智;郭鹏 - 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
- 2020-12-17 - 2023-07-07 - C07C201/08
- 本发明提供了一种连续流区域选择性合成3‑硝基水杨酸的方法。该方法是以水杨酸、硝酸为原料，在催化剂和反应溶剂的存在下，在微通道反应器中反应合成3‑硝基水杨酸。本发明合成3‑硝基水杨酸的方法反应速度快，副反应少，传热传质效率高，反应选择性高，后处理方便，产物纯度高、收率高，在工业化合成3‑硝基水杨酸中具有广阔的应用前景。
- 一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法-202211646833.6
- 李钰龙;王宪录;吴义洋 - 山东特创新材料科技有限公司
- 2022-12-21 - 2023-06-30 - C07C201/08
- 本发明属于合成化学技术领域，提供了一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法：将邻二甲苯和硝酸‑硫酸混酸通入微通道反应器，进行硝化反应；所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:(0.5‑0.8)；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为(1.2‑1.5):1；反应时间为80‑100s；反应温度为40‑50℃。本发明硝化方法成本更低，安全性更高，在制备3‑硝基邻二甲苯和4‑硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
- 一种采用微通道反应装置合成邻硝基甲苯的方法-202310265877.2
- 丁全有;王蕴蒙;岳涛;李张莲;钟雪 - 山东兴文工业技术研究院有限公司
- 2023-03-20 - 2023-06-23 - C07C201/08
- 本发明涉及有机合成领域，公开了一种采用微通道反应装置合成邻硝基甲苯的方法，包括以下步骤：(1)将微通道反应装置的内部进行多次洗涤，校正供料泵的流量；(2)将二氯乙烷与发烟硝酸按照一定的体积比混合，即为原料A；(3)调整微通道反应装置的反应温度，将甲苯通过进甲苯泵加入到微通道反应装置的反应腔内；将原料A通过进酸泵加入到微通道反应装置的反应腔内；(4)反应一段时间后，在微通道反应装置的末端流出反应液，即为初级邻硝基甲苯；(5)取邻硝基甲苯置于水中，分离有机相，经多次水洗，将有机相经过过滤膜过滤得到邻硝基甲苯成品，并进行气相检测。该方法可精准控制反应温度和时间，并且传递速率高，接触时间短，副产物少。
- 基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用-202111565084.X
- 朱红伟;赵磊;孙冰;冯俊杰;张帆;王浩志 - 中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司
- 2021-12-20 - 2023-06-23 - C07C201/08
- 本发明涉及微通道反应器合成领域，公开了一种基于微通道反应器的二硝基氯苯的制备方法及其应用。本发明的二硝基氯苯的制备方法包括：1)分别从进酸口和氯苯入口将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道中进行接触反应的步骤；2)将反应产物进行纯化得到二硝基氯苯的步骤，其中，所述进酸口为多个，且第一进酸口之外的进酸口与第一进酸口之间的距离为所述微通道反应器的微通道总长度的10％以上，所述酸为硫酸和硝酸的混合酸。根据本发明的方法，其反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少，反应压降低。
- 2,4-二硝基氯苯的制备方法及其应用-202111566958.3
- 杨哲;朱红伟;赵辰阳;孙冰;王浩志;王世强;金艳 - 中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司
- 2021-12-20 - 2023-06-23 - C07C201/08
- 本发明涉及微通道反应器合成领域，公开了一种2,4‑二硝基氯苯的制备方法及其应用。本发明的方法包括：1)将酸和氯苯通入反应模块进行接触反应；2)将反应产物进行纯化，其中，所述反应模块包括依次连接的微通道反应器和管式反应器，所述酸包括硫酸和硝酸，所述酸的通入方式为A)和/或B)：A)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5‑5：1混合得到混合酸后通入反应模块，且以硝酸计的所述混合酸与所述氯苯的摩尔比为2.1‑2.8：1；B)将所述硫酸和硝酸按摩尔比为1.5‑5：1同时通入反应模块，且所述硝酸与所述氯苯的摩尔比为2.1‑2.8：1。根据本发明的方法，具有氯苯转化率高，产物纯度高的特点。
- 2,4-二硝基氯苯的制备方法及其应用-202111565087.3
- 孙冰;朱红伟;冯俊杰;李娜;安飞;姜杰 - 中国石油化工股份有限公司;中石化安全工程研究院有限公司
- 2021-12-20 - 2023-06-23 - C07C201/08
- 本发明涉及微通道反应器合成领域，公开了一种2,4‑二硝基氯苯的制备方法及其应用。本发明的2,4‑二硝基氯苯的制备方法包括：1)将酸和氯苯通入微通道反应器的微通道；2)使酸和氯苯在微通道中进行接触反应；3)将反应产物进行纯化得到2,4‑二硝基氯苯，其中，步骤2)中，所述微通道沿着入口到出口方向分为2个以上控温区，最靠近入口的控温区的温度为70‑120℃，相邻的两个控温区中靠近出口方向的控温区的温度比靠近入口方向的控温区温度高5℃以上，所述酸包括硫酸和/或硝酸，单个所述控温区的长度为所述微通道总长度的10％以上。根据本发明的方法，其反应速率和氯苯转化率高，且副反应产物少。
- 一种酮麝香的安全生产方法-202310059979.9
- 缪小荣;吴君;黄晴菲;周福龙 - 成都百泉生物医药科技有限公司
- 2023-01-17 - 2023-06-13 - C07C201/08
- 一种酮麝香的安全生产方法，包括步骤：将4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯溶于三氯乙烷中，并得到4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯溶液；配置发烟硝酸及浓硫酸，以待备用；对管式反应器冷却系统进行降温；将4‑叔丁基‑2，6‑二甲基乙酰基苯溶液、及发烟硝酸、浓硫酸溶液通过蠕动泵及独立阀门泵入管式反应器内；回收溶剂，并对溶剂进行析出结晶；对结晶后的产物进行真空干燥并获得最终产物酮麝香晶体。本发明采用的是管式反应器，而管式反应器内部的流动结构，与常规间歇反应器相比，可以大大强化质量和传热，这为在等温条件下进行硝化反应提供了可能。提高了其化学行为的高操作安全性。
- 一种动态管式反应器制备4-硝基-1-萘酚的方法-202310258758.4
- 丁全有;张启迪;鲁雪;李玉钰;苏宏强 - 山东兴文工业技术研究院有限公司
- 2023-03-17 - 2023-06-13 - C07C201/08
- 本发明公开了一种动态管式反应器制备4‑硝基‑1‑萘酚的方法，涉及连续流法制备有机物领域，1‑萘酚为原料，使用有机溶剂将原料溶解，在动态管式反应器中进行硝化反应得到4‑硝基‑1‑萘酚。进料为连续进料且同时可以连续反应，无间歇的进行产料。传热、传质效率高，精准控制温度，降低了硝化反应爆炸可能性，同时使得硝化反应无副产物生成。动态管式反应器具有强有力的机械搅拌，使固体不容易沉积和堵塞，使得反应物之间混合均匀，以达到充分反应的效果。
- 一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法-202211569614.2
- 丁全有;刘帅;王征;孙晓雪;丁帅;覃雪平 - 山东兴文工业技术研究院有限公司
- 2022-12-08 - 2023-06-06 - C07C201/08
- 本发明涉及化工过程连续化生产技术领域，公开了一种安全连续生产的二甲苯麝香制备方法，包括以下步骤：(1)将间二甲苯与无水氯化铝搅拌得到混合液；(2)先向混合液中按照一定流速加入氯代叔丁烷，再向混合液中加入无水氯化铝；(3)将步骤(2)中的反应液进行抽滤，水洗处理，加入无水硫酸镁除水，再抽滤，旋蒸提纯后得到中间体5‑叔丁基间二甲苯粗品；(4)配置混酸，将硝酸与硫酸按照一定的质量比混合；(5)将混酸与5‑叔丁基间二甲苯粗品在管式反应器进样口连续进料；(6)在管式反应器末端采出反应产物，使用冰水淬灭，经萃取，结晶，干燥后得到二甲苯麝香。此方法可以降低反应的剧烈程度，增强制备反应的安全性。
- 一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法-202211687532.8
- 金楠;宋益冰;赵玉潮;黄岩;王清强;翟哲;杨浩;陈英;李晓婷 - 烟台大学
- 2022-12-27 - 2023-05-30 - C07C201/08
- 本发明公开了一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法。本发明首先在微反应器中将硫酸和硝酸混合成混酸，后通过对硝基苯进行硝化来合成间二硝基苯。微反应器系统传质和反应速率快，数百秒内硝酸转化率可达95％以上；反应热可迅速移除，安全性高，且有助于提高间二硝基苯收率(83％以上)。此外，本发明采用过量硝基苯作为溶剂溶解生成的产品，解决了固体产物堵塞微通道的问题，无需引入其他溶剂，有利于产品分离；反应温度和硫酸用量降低，减少了能耗和废酸排放；将混酸配制、硝基苯硝化进行连续操作，工艺简单，具有广阔的实际工业应用前景。
- 一种2,4-二氯-3,5-二硝基三氟甲苯的合成方法-202111409949.3
- 吴孝举;孔勇;王明坤;冯素流;曹东东;陈鼎斌 - 江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
- 2021-11-25 - 2023-05-26 - C07C201/08
- 本发明公开了一种2,4‑二氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的合成方法，以2,4‑二氯甲苯，硝酸/硫酸为原料，在催化剂作用下使用连续流反应器合成得到2,4‑二氯‑3,5‑二硝基甲苯；得到的2,4‑二氯‑3,5‑二硝基甲苯，含量≥99％，转化率＞99％，收率＞90％，废硫酸经过预处理后可以循环套用，与目前现有的技术相比，工序少、工艺简单、能耗低、产品质量高，工艺清洁化程度及本质安全性显著提升。
- 一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法-202111372104.1
- 陈光文;侯跃辉;尧超群;刘璇;韩梅 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2021-11-18 - 2023-05-19 - C07C201/08
- 本发明公开了一种超声微反应系统合成三硝基间苯三酚的方法，所述方法包含如下步骤：(1)间苯三酚的浓硫酸溶液和硝化试剂溶液(硝酸、硝硫混酸、硝酸盐的硫酸溶液)在超声微反应装置中进行混合与反应；(2)反应结束后物料与冷水在微混合器中混合并在出口收集样品，经过滤、洗涤、干燥后得到硝化产物。在反应停留时间约5～10分钟的条件下，产品纯度大于98％，产品收率可达高于92％。本发明利用超声微反应装置内微反应器高效传质传热的特点，提高了反应收率并解决了堵塞问题，实现了TNPG的连续合成，具有可操作性和过程安全性。
- 一种苯酚选择性硝化制备单硝基苯酚的方法-202310185443.1
- 杭翔;吕早生 - 武汉科技大学
- 2023-03-01 - 2023-05-16 - C07C201/08
- 本发明公开了一种制备单硝基苯酚的方法，步骤为：以H‑ZSM‑5为催化剂，以N
- 专利分类
