[发明专利]一种精馏-结晶耦合工艺连续化提纯2-氯-5-甲基吡啶的方法有效
| 申请号： | 201911124675.6 | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN110668999B | 公开（公告）日： | 2021-08-03 |
| 发明（设计）人： | 王刚;张曦;王根林;丁克鸿;徐林;许越;郭玉秀;王浩;廖强 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人： | 孙伯庆 |
| 地址： | 225009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种简单精馏‑结晶耦合的组合工艺，用来连续化去除2‑氯‑5‑甲基吡啶粗品中的同分异构体及其他杂质，达到高度提纯的目的。具体的，以2‑氯‑5‑甲基吡啶的萃取油层为起始原料，经脱溶，除焦、精馏得到浓缩馏分，再经过悬浮结晶、洗涤分离、层结晶的组合工艺得到高纯度2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 精馏 结晶 耦合 工艺 连续 提纯 甲基 吡啶 方法 | ||
【主权项】：
1.一种蒸馏-结晶耦合工艺连续化提纯2-氯-5-甲基吡啶的方法，包括下列步骤：/n(1)将2-氯-5-甲基吡啶萃取油层在一定的减压蒸馏条件下脱除溶剂，脱溶后的釜料去除焦工序；/n(2)对步骤(1)的脱溶釜料在一定的蒸馏条件下进行除焦，釜残为重组分副产物，蒸出的馏分去精馏Ⅰ工序；/n(3)对步骤(2)蒸出馏分进行精馏Ⅰ操作，塔顶馏出液去精馏Ⅱ工序，塔釜液去悬浮结晶工序；/n经精馏Ⅱ处理，塔顶液为高浓度的2-氯-3-甲基吡啶，作为异构体副产品收集；塔釜液回收了一定量的2-氯-5-甲基吡啶，返回精馏Ⅰ工序套用；/n(4)采用悬浮结晶装置对重组分馏出液在一定的温度下进行扰动结晶，熔融液析出晶体形成晶浆悬浮液，悬浮液进入洗涤分离步骤，洗涤分离装置下端出来较纯的熔融液进入层结晶，上端出来的过滤母液套用到除焦步骤；/n(5)将熔融液降至一定温度，使熔融液全部结晶，然后以一定的速率升温至发汗温度，保持一段时间；结晶固体升温熔化得到合格产品，发汗液去悬浮结晶步骤套用。/n
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