[发明专利]一种精馏-结晶耦合工艺连续化提纯2-氯-5-甲基吡啶的方法

权利要求书

1.一种蒸馏-结晶耦合工艺连续化提纯2-氯-5-甲基吡啶的方法，包括下列步骤：

脱溶：将甲苯萃取油层以1000g/h的速率导入脱溶蒸馏装置中，萃取油层中2-氯-5-甲基吡啶的含量为33.45％，使用搅拌装置使溶液有稳定的气化中心，控制液相温度60～120℃，真空度保持在5～15kPa，气相温度控制在20～40℃，回流比2～3，采出轻组分溶剂，采出流量为471g/h，溶剂的组成为96.67％的甲苯以及3.01％的二氯乙烷，以一定的流量采出重组分，去除焦工艺，2-氯-5-甲基吡啶的含量为63.2％；

除焦：脱溶物料以528g/h的流量进入到除焦蒸馏系统中，同时以一定的流量加入来自洗涤分离步骤的过滤母液，控制液相温度130～140℃，气相温度110～130℃，回流比控制为3～5，以稳定的速率采出轻组分，作为去精馏Ⅰ工序的原料，2-氯-5-甲基吡啶的含量为77.52％，异构体2-氯-3-甲基吡啶含量为22.17％，同时以166g/h的速率采出重组分副产物，其中2-氯-5-甲基吡啶的含量为1.2％，副产物含量为97.5％；

精馏Ⅰ：将脱溶、除焦后的浓缩馏分导入精馏装置中，进料流量为423g/h，同时以稳定的速率加入来自精馏Ⅱ工艺的重组分，气相温度控制在95～115℃，液相温度控制在120～136℃，回流比为4，系统压力5～15kPa，轻组分馏出液为93.8％的2-氯-3-甲基吡啶，稳定进入精馏Ⅱ步骤，重组分馏出液稳定采出进入下一步悬浮结晶工艺，其中2-氯-5-甲基吡啶的含量为95.5％，2-氯-3-甲基吡啶的含量为4.06％；

精馏Ⅱ：来自精馏Ⅰ的轻组分馏出液以107g/h的流量进入装置中，气相温度控制在90～110℃，液相温度控制在120～130℃，回流比为5，系统压力5～15kPa，轻组分以83g/h的速率稳定出系统，其中2-氯-3-甲基吡啶含量为97.9％，2-氯-5-甲基吡啶的含量为1.8％，重组分馏出液回精馏Ⅰ工序套用，2-氯-5-甲基吡啶含量为15.7％；

悬浮结晶：精馏Ⅰ重组分馏出液以338g/h速率通入悬浮结晶装置中，悬浮结晶装置利用夹套里的冷介质进行降温，冷却温度为16℃，停留时间为120min，随着温度的降低，熔融液析出晶体形成悬浮液，将悬浮液以等同于进料的速率采出，去下一步洗涤分离；

洗涤分离：悬浮液以338g/h的流量进入洗涤分离装置，在洗涤分离装置上端完成过滤分离，出来的过滤母液去除焦工序套用，母液中2-氯-5-甲基吡啶的含量为76％，2-氯-3-甲基吡啶的含量22.8％，结晶颗粒缓慢下落至中部形成床层，床层中的颗粒继续下落与上升的2-氯-5-甲基吡啶熔融液完成物质交换，达到洗涤效果，颗粒至装置底部被熔化，一部分含量为99.8％的2-氯-5-甲基吡啶去下一步层结晶，一部分作为回流液，以维持系统压力及对床层进行洗涤；

层结晶：熔融液以277g/h的流量进入层结晶装置，将熔融液以恒定的速率降温至0℃，使熔融液冻凝结晶，以0.02℃/min的速率升温至发汗终点温度15℃，保持60min，发汗液回悬浮结晶套用，发汗液中2-氯-3-甲基吡啶含量为3％，结晶固体升温熔化作为合格产品出系统，2-氯-5-甲基吡啶的含量为99.98％，采出流量为258g/h，收率为77％，层结晶采用3个层结晶装置循环使用，1装置进完料，2装置开始进料，同时1装置开始冻凝和发汗，2装置进完料后，3装置开始进料，同时2装置开始冻凝和发汗、1装置开始出料，当3装置进完料，1装置空置，又可以进料，以此实现连续化操作。