[发明专利]一种制备磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂的方法及应用

摘要

本发明公开了一种制备磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂的方法，包括以下步骤：步骤一、将活性炭预处理；步骤二、将预处理活性炭置于磷钨酸溶液中；步骤三、将氯化钾溶液滴加到浆料中；步骤四、将混合浆料置于聚四氟乙烯密闭反应釜中，微波加热；步骤五、冷却，取出，过滤，洗涤；步骤六、打浆；步骤七、将可溶性钯盐水溶液与活性炭浆混合，浸渍；步骤八、加入还原剂溶液，得到磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂。此外，本发明还提供采用上述方法制备的催化剂催化N‑苄基苯胺氢解反应的方法。该催化剂通过磷钨酸修饰活性炭载体，制备得到的钯炭催化剂可在温和的反应条件下促进苄胺的氢解脱苄反应，提高生产效率。

主权项

1.一种制备磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将活性炭置于预处理溶液中浸泡2h～4h，过滤，将截留物用去离子水洗涤至中性，过滤，得到预处理活性炭；所述预处理溶液为质量浓度为1％～20％的硝酸溶液、质量浓度为1％～20％的氢氧化钠溶液、质量浓度为1％～20％的双氧水或质量浓度为1％～20％的氨水；/n步骤二、将步骤一所述预处理活性炭置于质量浓度为1％～10％的磷钨酸溶液中，搅拌，得到浆料；/n步骤三、搅拌条件下，将质量浓度为1％～10％氯化钾溶液滴加到步骤二中所述浆料中，滴加完毕后继续搅拌，得到混合浆料；/n步骤四、将步骤三所述混合浆料置于聚四氟乙烯密闭反应釜中，微波加热至120℃～160℃，保温反应1h～3h；/n步骤五、将步骤四保温后含有混合浆料的聚四氟乙烯密闭反应釜冷却至室温，过滤密闭反应釜中的固液混合物，洗涤，得到洗涤后截留物；/n步骤六、向步骤五所述洗涤后截留物中加入水打浆，得到活性炭浆；/n步骤七、将可溶性钯盐水溶液与步骤六所述活性炭浆混合，搅拌均匀后常温静置浸渍2h～3h，得到催化剂前驱体浆料；/n步骤八、向步骤七所述催化剂前驱体浆料中加入质量浓度为10％～15％的还原剂溶液，搅拌0.5h～2h，过滤，用去离子水洗涤截留物，得到磷钨酸修饰活性炭负载钯催化剂；所述还原剂溶液中的还原剂为甲醛、甲酸、硼氢化钠或水合肼，所述还原剂的质量为催化剂中钯质量的1倍～10倍。/n