[发明专利]一种对二氯苯连续氧化制备2;5-二氯苯酚的方法

摘要

本发明公开了一种对二氯苯在微通道反应器中直接氧化制备2,5‑二氯苯酚的方法，属于精细化工领域。以对二氯苯为原料，双氧水为氧化剂，醋酸为溶剂，铁、铁氧化物或铁金属络合物的一种或几种为催化剂，在微通道反应器系统中完成2,5‑二氯苯酚的制备过程。物料由计量泵通入微通道反应器后，经预热、混合反应、萃取、分离得到2,5‑二氯苯酚产品，该方法能严格控制反应过程的温度和停留时间，减少氧气的积聚，精确控制反应温度防止飞温，提高反应装置的安全性；本发明由于微通道反应器的强传质作用，强化了反应体系中原料间的传质作用，大大提高了反应效率。

主权项

1.一种对二氯苯连续氧化制备2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于按照下述步骤进行：/n(1)在微通道反应器系统中，将温度设定到预设温度，将原料对二氯苯、催化剂、溶剂按一定比例混合，在不断搅拌下配成混合溶液，和氧化剂双氧水分别作为反应物料，经计量泵分别通入微通道反应器中的预热模块进行预热，预热温度由外部换热器进行控制；其中双氧水溶液浓度以质量浓度计为10％～50％，双氧水与底物对二氯苯的摩尔比为(1～6)∶1，反应温度为50～120℃，停留时间为60～600s，反应压力为5～20bar；/n(2)通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，水洗过滤除去未反应完的对二氯苯，加二氯甲烷萃取3次，保留有机相，旋蒸除去溶剂，得到2,5-二氯苯酚，用气相色谱对产物含量进行分析；全部反应过程均在微通道反应系统中进行，微通道反应系统包括预热区、反应区、淬灭区等不同功能区域。/n