[发明专利]一种对二氯苯连续氧化制备2;5-二氯苯酚的方法

权利要求书

1.一种对二氯苯连续氧化制备2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)在微通道反应器系统中，将温度设定到预设温度，将原料对二氯苯、催化剂、溶剂按一定比例混合，在不断搅拌下配成混合溶液，和氧化剂双氧水分别作为反应物料，经计量泵分别通入微通道反应器中的预热模块进行预热，预热温度由外部换热器进行控制；其中双氧水溶液浓度以质量浓度计为10％～50％，双氧水与底物对二氯苯的摩尔比为(1～6)∶1，反应温度为50～120℃，停留时间为60～600s，反应压力为5～20bar；

(2)通过计量泵控制物料的流量，使预热后的物料同步进入不同通道结构的微通道反应器模块内进行混合和反应，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，水洗过滤除去未反应完的对二氯苯，加二氯甲烷萃取3次，保留有机相，旋蒸除去溶剂，得到2,5-二氯苯酚，用气相色谱对产物含量进行分析；全部反应过程均在微通道反应系统中进行，微通道反应系统包括预热区、反应区、淬灭区等不同功能区域。

2.根据一种对二氯苯连续氧化制备2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于所述的步骤(2)中的反应器通道结构包括：直流型通道、横截面为矩形的扁管道、圆饼式脉冲变径矩形扁管道、斜方饼式脉冲变径矩形扁管道、增强混合型圆饼式矩形扁管道、增强混合型斜方饼式矩形扁管道、Heart Cell结构的通道。

3.根据一种对二氯苯连续氧化制备2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于所述的步骤(1)中的催化剂为铁、铁氧化物或铁金属络合物的一种或几种，其主要包括：铁粉、三氧化二铁、四氧化三铁、硝酸铁、醋酸铁、二茂铁，且其与底物对二甲苯的摩尔比为(0.005～0.01)∶1。

4.根据一种对二氯苯连续氧化制备2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于所述的步骤(1)中的溶剂包括：醋酸、乙腈、丙酮、丁二酸、己二酸；且其与底物对二甲苯的摩尔比为(5～10)∶1。

5.根据一种对二氯苯连续氧化制备2,5-二氯苯酚的方法，其特征在于连续流微通道反应器中以连续反应方式进行对二氯苯氧化反应过程中，由计量泵将原料打入微通道反应系统，反应器温度由调节循环冷凝器精确控制，实际反应温度由微通道线路上的热电偶测得；物料输送管线中通装配有压力表、安全阀、单向阀；反应过程中，通过调节计量泵的流量来改变物料间的摩尔比，通过压力表实时监控测得反应体系内的压力；原料在微通道反应器内先分别进行预热，然后混合反应，在经过一定的(几秒至几分钟)停留时间后，在出料口得到反应产物。