[发明专利]一种生产1，2，4-丁三醇的方法

摘要

本发明提供了一种生产1，2，4‑丁三醇的方法，采用钨酸盐与仲胺催化1，4‑丁烯二醇与双氧水反应生成2，3‑环氧‑1，4‑丁二醇，环氧反应液经过氧化氢酶处理后无需分离提纯直接用于加氢反应；在雷尼镍催化剂的作用下，采用将环氧反应液缓慢压入到加氢釜的加料方法来进行加氢反应；在1，2，4‑丁三醇精馏过程中加入稳定剂来抑制产品的氧化与分子内脱水等副反应。与现有技术相比，本发明提供的1，2，4‑丁三醇的制造方法原料易得、反应平稳易控、所得产品纯度高，非常适合于工业化生产。按照本发明提供的生产方法，所得产品1，2，4‑丁三醇含量大于99.5％，敏感杂质3‑羟基四氢呋喃的含量小于0.05％，醛酮物含量小于10μg/mL。

主权项

1.一种生产1，2，4-丁三醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、在钨酸盐与仲胺催化剂作用下，将双氧水滴加到1，4-丁烯二醇中制备2，3-环氧-1，4-丁二醇中间体，滴加过程中控制反应温度在30～75℃，1-10小时滴加完，滴加结束后继续在30～75℃保温反应1-5小时，反应结束后加入过适量过氧化氢酶除去剩余的双氧水，检测体系无氧化性后待下一步反应用；/nS2、将溶剂、催化剂在压力反应釜中混匀后，通入氢气，控制反应压力为2.5～5.5MPa，升温至75～155℃后，压入2，3-环氧-1，4-丁二醇溶液，待2，3-环氧-1，4-丁二醇全部压入后，继续在75～155℃保温反应至结束。/nS3、将加氢反应液过滤后先常压蒸馏回收溶剂、除去低沸点杂质，然后再加入稳定剂，进行减压精馏，得到1，2，4-丁三醇产品。/n