[发明专利]一种生产1，2，4-丁三醇的方法

权利要求书

1.一种生产1，2，4-丁三醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在钨酸盐与仲胺催化剂作用下，将双氧水滴加到1，4-丁烯二醇中制备2，3-环氧-1，4-丁二醇中间体，滴加过程中控制反应温度在30～75℃，1-10小时滴加完，滴加结束后继续在30～75℃保温反应1-5小时，反应结束后加入过适量过氧化氢酶除去剩余的双氧水，检测体系无氧化性后待下一步反应用；

S2、将溶剂、催化剂在压力反应釜中混匀后，通入氢气，控制反应压力为2.5～5.5MPa，升温至75～155℃后，压入2，3-环氧-1，4-丁二醇溶液，待2，3-环氧-1，4-丁二醇全部压入后，继续在75～155℃保温反应至结束；其中，所述钨酸盐包括钨酸锂、钨酸钾、钨酸铵中的一种或几种；所述仲胺包括三甲胺、三乙胺、三丁胺、二异丙基乙胺、N，N-二甲基苯胺、N-甲基吗啉、N-甲基二乙醇胺中的一种或几种；

S3、将加氢反应液过滤后先常压蒸馏回收溶剂、除去低沸点杂质，然后再加入稳定剂，进行减压精馏，得到1，2，4-丁三醇产品。

2.如权利要求1所述的生产1，2，4-丁三醇的方法，其特征在于，步骤S1中所述使用的过氧化氢酶活性为200000～400000U/mL，过氧化氢酶的添加量在反应体系中的浓度为5-50ppm，除过氧化氢的温度为40～45℃，时间为1-2小时。

3.如权利要求1所述的生产1，2，4-丁三醇的方法，其特征在于，步骤S2中所述原料2，3-环氧-1，4-丁二醇采用缓慢压入反应体系的加料方法，所述2，3-环氧-1，4-丁二醇原料的压入速率为25％～50％/小时。

4.如权利要求1所述的生产1，2，4-丁三醇的方法，其特征在于，步骤S3中所述的稳定剂是pH稳定剂、催化剂失活助剂、醛酮抑制剂三种组分的混合物，其中pH稳定剂包括乙二胺四乙酸二钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠中的一种或几种的混合物，催化剂失活助剂包括三苯基膦、苯并噻吩-2-硼酸钠或者是二者的混合物，醛酮抑制剂包括硼氢化钠、2，3-二氯-1，4-萘醌或者是二者的混合物。

5.如权利要求4所述的生产1，2，4-丁三醇的方法，其特征在于，步骤S3中所述的pH稳定剂、催化剂失活助剂、醛酮抑制剂的用量分别是1，2，4-丁三醇浓缩粗品重量比的0.5‰～2‰、0.01‰～0.05‰、0.05‰～0.1‰。