[发明专利]一种基于陶瓷烧结技术的硅基陶瓷气凝胶制备工艺在审
| 申请号： | 201910953876.0 | 申请日： | 2019-10-09 |
| 公开（公告）号： | CN110498691A | 公开（公告）日： | 2019-11-26 |
| 发明（设计）人： | 王美兰;李万景;王宇旭;徐海波;林天明 | 申请（专利权）人： | 江苏脒诺甫纳米材料有限公司 |
| 主分类号： | C04B38/00 | 分类号： | C04B38/00;C04B35/14;C04B35/624 |
| 代理公司： | 32208 无锡市天宇知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 周舟<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 214200 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种基于陶瓷烧结技术的硅基陶瓷气凝胶制备工艺，包括称取如下重量份原料：10‑15份正硅酸乙酯，50‑65份去离子水，50‑70份无水乙醇，15‑20份氧氯化锆，10‑12份硝酸锆，3‑5份氟化钠，3‑8份氧化硅，5‑8份氮化硅，30‑50份甘油和50‑70份三甲基氯硅烷；通过甘油和三甲基氯硅烷进行置换，能够增强凝胶的网络结构，同时减小凝胶网络的毛细管里，能够有效避免在抽滤过程中导致凝胶产生坍塌，解决了干燥后得到的气凝胶强度和韧性等力学性能一般较差，热处理温度过高，纳米级孔洞将会发生坍塌而导致气凝胶完全致密化，而且气凝胶气孔易坍塌破碎的技术问题。 | ||
| 搜索关键词： | 气凝胶 三甲基氯硅烷 坍塌 甘油 凝胶 陶瓷烧结技术 纳米级孔洞 正硅酸乙酯 热处理 硅基陶瓷 力学性能 凝胶网络 去离子水 网络结构 温度过高 无水乙醇 氧氯化锆 制备工艺 氮化硅 氟化钠 毛细管 硝酸锆 氧化硅 致密化 重量份 称取 抽滤 减小 破碎 置换 | ||
【主权项】：
1.一种基于陶瓷烧结技术的硅基陶瓷气凝胶制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤S1、称取如下重量份原料：10-15份正硅酸乙酯，50-65份去离子水，50-70份无水乙醇，15-20份氧氯化锆，10-12份硝酸锆，3-5份氟化钠，3-8份氧化硅，5-8份氮化硅，30-50份甘油和50-70份三甲基氯硅烷；/n步骤S2、将正硅酸乙酯、去离子水和无水乙醇加入烧杯中，50℃恒温水浴加热并以120r/min的转速磁力搅拌，滴加10%氨水，直至烧杯中出现絮状物，加入10%稀盐酸调节pH，直至pH为5.6，将氧氯化锆与硝酸锆混合加入烧杯中，加入氟化钠，以150r/min的转速磁力搅拌，直至形成胶体；/n步骤S3、向胶体中加入氧化硅和氮化硅粉末，以1000r/min的转速搅拌5min，超声5min，制得前驱体，进行常压干燥，制得凝胶；/n步骤S4、将凝胶碾碎，用去离子水洗涤2h，抽滤，抽滤结束后浸入甘油和三甲基氯硅烷进行置换，控制置换温度为60℃，置换时间为2h，搅拌洗涤20min后进行抽滤，将滤渣在70-90℃下干燥1h，制得硅基气凝胶；/n步骤S5、将滤饼在120℃下烘干后在1200-1500℃下烧结1-2h，制得硅基陶瓷气凝胶。/n
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