[发明专利]一种3;5-二羟基苯甲酸的制备方法

摘要

本发明公开一种3,5‑二羟基苯甲酸的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法首先将苯甲酸和发烟硫酸进行磺化反应得到磺化物；然后将磺化物进行水解反应，将水解反应产物转入酸析釜中，然后对反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至‑0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行离心，滤饼用甲醇洗涤，合并甲醇母液，回收甲醇至80～90℃，再减压半小时，加纯净水升温回流至全溶后冷却至10℃以下，将产物转入结晶釜中反应1小时得到反应物，将反应物进行离心制得3,5‑二羟基苯甲酸。本发明反应流程及反应装置简单，操作简便，产品的收率较高，有利于工业化推广。

主权项

1.一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：/n(1)首先进行磺化反应，将苯甲酸和质量浓度50％的发烟硫酸置于反应釜中，所述苯甲酸与所述发烟硫酸的质量比为1～2:1，在120℃条件下反应6小时，反应后降温至40～50℃，将反应物加到含饱和食盐水的普通反应釜中，再冷却至10℃，然后进行离心得到潮品，再用饱和食盐水打浆一次，再次离心后将得到的潮品进行烘干，得到磺化物；/n(2)进行水解反应，将水加入不锈钢反应釜中，投入片碱后升温至280～300℃，将步骤(1)得到的所述磺化物投入到所述不锈钢反应釜中，在温度280～300℃，反应半小时，冷却至100℃得到反应产物，加水至所述反应产物全溶，然后将全溶后的反应产物转入酸析釜中，用稀硫酸将所述酸析釜中的全溶后的反应产物的pH值调至成为弱碱性的反应产物，然后对所述反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至-0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行离心，滤饼用甲醇洗涤，合并甲醇母液，回收甲醇至80～90℃，再减压半小时，加纯净水，升温回流至全溶后冷却至10℃以下得到全溶后的产物；/n(3)将步骤得到的所述全溶后的产物转入结晶釜中，在所述结晶釜中反应1小时得到反应物，将所述反应物进行离心，将离心后的产物用冰水洗涤一次，将洗涤后得到的潮品进行烘干制得3,5-二羟基苯甲酸。/n