[发明专利]一种3;5-二羟基苯甲酸的制备方法

说明书

本发明公开一种3,5‑二羟基苯甲酸的制备方法，属于化工技术领域。该制备方法首先将苯甲酸和发烟硫酸进行磺化反应得到磺化物；然后将磺化物进行水解反应，将水解反应产物转入酸析釜中，然后对反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至‑0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行离心，滤饼用甲醇洗涤，合并甲醇母液，回收甲醇至80～90℃，再减压半小时，加纯净水升温回流至全溶后冷却至10℃以下，将产物转入结晶釜中反应1小时得到反应物，将反应物进行离心制得3,5‑二羟基苯甲酸。本发明反应流程及反应装置简单，操作简便，产品的收率较高，有利于工业化推广。

技术领域：

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法。

背景技术：

3,5-二羟基苯甲酸(3,5-Dihydroxybenzoic acid)是重要的精细化工中间体，它可用于医药产品、聚酯化合物及农药的合成，例如3,5-二羟基苯甲酸是用于生产白藜芦醇的重要原料。因白藜芦醇具有抗肿瘤、抗突变、抗炎、抗氧化、雌激素调节等多方面有益人类健康的生物药理活性等功能而被广泛关注，白藜芦醇(3,5,4′-三羟基二苯乙烯)作为来自种子植物中的抗毒素，是一种天然存在的二苯乙烯类化合物，对人类健康有着特殊保健功能，具有较高推广和综合利用价值，在国内外都很受重视。其中，3,5-二羟基苯甲酸是合成白藜芦醇的一种关键原料，因而对优化3,5-二羟基苯甲酸的合成与制备也备受瞩目，特别涉及环保等方面因素。

目前，3,5-二羟基苯甲酸的合成路径较多，很多文献均有报道，如采用超声波辅助技术从植物中提取白藜芦醇的植物提取法，采用生物系统表达法生产白藜芦醇等。其中植物提取法得率较低，工艺流程复杂；而采用生物系统表达法目前其制备的处理装置要求比较苛刻，且生产成本较高。所以本专利采用苯甲酸和发烟硫酸为原料，采用化学法合成3,5-二羟基苯甲酸，此方法简单易控，生产成本较低，没有明显的危废等有害副产物产生，是一个较好的合成工艺路径，合成与制备工艺等流程控制生产方法可值得大力推广。

发明内容：

本发明为了克服现有技术存在的缺点，提供一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法。本发明提供的一种3,5-二羟基苯甲酸的制备方法的具体步骤如下：

(1)首先进行磺化反应，将苯甲酸和质量浓度50％的发烟硫酸置于反应釜中，所述苯甲酸与所述发烟硫酸的质量比为1～2:1，在120℃条件下反应6小时，反应后降温至40～50℃，将反应物加到含饱和食盐水5000L的普通反应釜中，再冷却至10℃，然后进行离心得到潮品，再用饱和食盐水打浆一次，再次离心后将得到的潮品进行烘干，得到磺化物。

(2)进行水解反应，将水加入不锈钢反应釜中，投入片碱后升温至280～300℃，将步骤(1)得到的所述磺化物投入到所述不锈钢反应釜中，在温度280～300℃，反应半小时，冷却至100℃得到反应产物，加水至所述反应产物全溶，然后将全溶后的反应产物转入酸析釜中；用稀硫酸将所述酸析釜中的全溶后的反应产物的pH值调至成为弱碱性的反应产物，然后对所述反应产物进行离心，离心后得到的滤饼用适量甲醇洗涤，母液减压至-0.08MPa，冷却至60℃，加入甲醇，对甲醇混合液进行离心，滤饼用甲醇洗涤，合并甲醇母液，回收甲醇至80～90℃，再减压半小时，加纯净水，升温回流至全溶后冷却至10℃以下得到全溶后的产物。

(3)将步骤得到的所述全溶后的产物转入结晶釜中，在所述结晶釜中反应1小时得到反应物，将所述反应物进行离心，将离心后的产物用冰水洗涤一次，将洗涤后得到的潮品进行烘干制得3,5-二羟基苯甲酸，洗涤水能够套用。

本发明步骤(2)中的所述不锈钢反应釜包括两台交替使用的不锈钢反应釜，所述不锈钢反应釜中设有框式搅拌器，所述框式搅拌器底部离所述不锈钢反应釜底部的高度为1～2cm，以确保底部沉积的盐和碱能顺利被搅拌均匀；所述不锈钢反应釜与导热油汽炉连接，采用350℃的导热油。