[发明专利]一种利用连续流微通道反应器制备2-氧代-2-呋喃基乙酸的方法有效
| 申请号: | 201910916232.4 | 申请日: | 2019-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN110627754B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 孙伯旺;张雨晨;张雨;陈方慧;顾地海 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54;B01J19/00 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
| 地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种利用连续流微通道反应器制备2‑氧代‑2‑呋喃基乙酸的方法,具体是分别用计量泵将低温处理过的2‑乙酰呋喃的硝酸溶液和亚硝酸钠、甲基苯磺酸混合溶液泵入混合型连续流微通道反应器中进行反应,最后反应液经萃取、重结晶得到产品。与现有工艺相比,本发明公开的方法操作简单,反应步骤少,且利用甲基苯磺酸作为催化剂,最后产品的产率高,无三废污染的产生,可实现连续性大规模生产操作。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 利用 连续流 通道 反应器 制备 呋喃 乙酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用连续流微通道反应器制备2-氧代-2-呋喃基乙酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:/n步骤A,将2-乙酰呋喃溶于硝酸溶液中制成反应液1,将亚硝酸钠、催化剂溶于水中制成反应液2,将反应液1和反应液2分别预先冷却;/n步骤B,将冷却处理后的反应液1、反应液2分别送入混合型连续流微通道反应器的进料口,反应液1和反应液2在微通道反应器中混合后进行加热反应并达到出料口,最后得到产物溶液,其中,反应液1的进料速度为5mL/min,反应液2的进料速度为5mL/min,反应液在微通道内停留时间为60s-100s、压力为1-2Mpa;/n步骤C,将微通道反应器出料口得到的产物溶液进行萃取,萃取结束后,除水,然后将有机相旋干,得到的粗品用重结晶剂重结晶,得2-氧代-2-呋喃基乙酸。/n
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