[发明专利]一种利用连续流微通道反应器制备2-氧代-2-呋喃基乙酸的方法有效
| 申请号: | 201910916232.4 | 申请日: | 2019-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN110627754B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 孙伯旺;张雨晨;张雨;陈方慧;顾地海 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
| 主分类号: | C07D307/54 | 分类号: | C07D307/54;B01J19/00 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 黄欣 |
| 地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 连续流 通道 反应器 制备 呋喃 乙酸 方法 | ||
1.一种利用连续流微通道反应器制备2-氧代-2-呋喃基乙酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤A,将2-乙酰呋喃溶于硝酸溶液中制成反应液1,将亚硝酸钠、催化剂溶于水中制成反应液2,将反应液1和反应液2分别预先冷却;
步骤B,将冷却处理后的反应液1、反应液2分别送入混合型连续流微通道反应器的进料口,反应液1和反应液2在微通道反应器中混合后进行加热反应并达到出料口,最后得到产物溶液,其中,反应液1的进料速度为5mL/min,反应液2的进料速度为5mL/min,反应液在微通道内停留时间为60s-100s、压力为1-2Mpa;
步骤C,将微通道反应器出料口得到的产物溶液进行萃取,萃取结束后,除水,然后将有机相旋干,得到的粗品用重结晶剂重结晶,得2-氧代-2-呋喃基乙酸;
步骤A中,所述催化剂为甲基苯磺酸,甲基苯磺酸的用量为2-乙酰呋喃摩尔量的1%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤A中,硝酸溶液的硝酸浓度为68%,反应液1中2-乙酰呋喃的浓度为1.7mol/L,反应液2中亚硝酸钠的浓度为1.7-10.2mol/L,2-乙酰呋喃与亚硝酸钠的进料摩尔比为1:1-1:6,在冷却塔中预先冷却的温度为5-10℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤A中,反应液2中亚硝酸钠的浓度为5.1mol/L,2-乙酰呋喃与亚硝酸钠的进料摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤B中,微通道反应器进行加热反应的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤B中,反应液在微通道反应器内停留的时间为80s-100s,压力为1.5-1.8Mpa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤C中,所用萃取剂为乙酸乙酯,所用重结晶剂为三氯甲烷。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤C中,萃取剂乙酸乙酯的用量为产物溶液体积的2倍,重结晶剂的用量为粗品质量的1.5倍。
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