[发明专利]一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910916219.9 申请日: 2019-09-26
公开(公告)号: CN110627132B 公开(公告)日: 2022-02-22
发明(设计)人: 布和巴特尔;张红晨;齐海群;张建交;王春艳 申请(专利权)人: 黑龙江工程学院
主分类号: C01G49/12 分类号: C01G49/12;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150050 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法,它涉及一种二硫化铁纳米空心球的制备方法。本发明的目的是要解决现有FeS2粉末制备工艺难以得到小尺寸空心结构的问题。方法:一、制备硬脂酸铁溶液;二、制备硫粉溶液;三、制备表面活性剂溶液;四、将硬脂酸铁溶液、硫粉溶液和表面活性剂溶液分别加热搅拌反应,再进行混合,最后进行水热反应,将水热反应产物离心,对离心得到的固体清洗,得到小尺寸二硫化铁纳米空心球。本发明制备空心FeS2的尺寸在10nm~200nm,有良好的结晶性和分散性。本发明适用于制备小尺寸二硫化铁纳米空心球。
搜索关键词: 一种 尺寸 二硫化铁 纳米 空心球 制备 方法
【主权项】:
1.一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法,其特征在于一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法是按以下步骤完成的:/n一、将硬脂酸铁溶解到液体石蜡中,得到硬脂酸铁溶液;/n步骤一中所述的硬脂酸铁溶液中硬脂酸铁的质量分数为1%~20%;/n二、将硫粉溶解到油酸中,得到硫粉溶液;/n步骤二中所述的硫粉溶液中硫粉的质量分数为1%~25%;/n三、将表面活性剂分散到液体中,得到表面活性剂溶液;/n步骤三中所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为0.1%~3%;/n四、①、将硬脂酸铁溶液加热至50℃~80℃,再在温度为50℃~80℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌反应10min~30min,得到反应液Ⅰ;/n②、将硫粉溶液加热至40℃~60℃,再在温度为40℃~60℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌反应10min~30min,得到反应液Ⅱ;/n③、将表面活性剂溶液加热至40℃~60℃,再在温度为40℃~60℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌反应10min~30min,得到反应液Ⅲ;/n④、将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ混合,再在温度为40℃~60℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌10min~30min,再转移到水热反应釜中,再在温度为150℃~200℃下反应120min~480min,得到反应液Ⅳ;/n步骤四④中所述的反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ的体积比为(0.5~1.5):(0.5~1.5):(0.05~0.2);/n五、将反应液Ⅳ冷却至室温,再在离心速度为5000r/min~10000r/min条件下离心10min~40min,再弃除上层清液,收集下层固体物质;使用温度为50℃~60℃的庚烷对收集的下层固体物质清洗5次~10次,得到小尺寸二硫化铁纳米空心球。/n
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