[发明专利]一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法

权利要求书

1.一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法是按以下步骤完成的：

一、将硬脂酸铁溶解到液体石蜡中，得到硬脂酸铁溶液；

步骤一中所述的硬脂酸铁溶液中硬脂酸铁的质量分数为10%~20%；

二、将硫粉溶解到油酸中，得到硫粉溶液；

步骤二中所述的硫粉溶液中硫粉的质量分数为10%~25%；

三、将表面活性剂分散到液体中，得到表面活性剂溶液；

步骤三中所述的表面活性剂为油酸二乙醇酰胺、油胺、蓖麻油聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯或聚乙烯醇；

步骤三中所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为1%~3%；

四、①、将硬脂酸铁溶液加热至50℃~80℃，再在温度为50℃~80℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌反应10min~30min，得到反应液Ⅰ；

②、将硫粉溶液加热至40℃~60℃，再在温度为40℃~60℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌反应10min~30min，得到反应液Ⅱ；

③、将表面活性剂溶液加热至40℃~60℃，再在温度为40℃~60℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌反应10min~30min，得到反应液Ⅲ；

④、将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ混合，再在温度为40℃~60℃和搅拌速度为50r/min~200r/min的条件下搅拌10min~30min，再转移到水热反应釜中，再在温度为150℃~200℃下反应120min~480min，得到反应液Ⅳ；

步骤四④中所述的反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ的体积比为(0.5~1.5):( 0.5~1.5):(0.05~0.2)；

五、将反应液Ⅳ冷却至室温，再在离心速度为5000r/min~10000r/min条件下离心10min~40min，再弃除上层清液，收集下层固体物质；使用温度为50℃~60℃的庚烷对收集的下层固体物质清洗5次~10次，得到小尺寸二硫化铁纳米空心球；

步骤五中所述的小尺寸二硫化铁纳米空心球的尺寸为10nm~200nm。

2.根据权利要求1所述的一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于步骤三中所述的表面活性剂溶液中表面活性剂的质量分数为1%~1.5%。

3.根据权利要求1所述的一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于步骤四①中将硬脂酸铁溶液加热至50℃~60℃，再在温度为50℃~60℃和搅拌速度为50r/min~100r/min的条件下搅拌反应10min~30min，得到反应液Ⅰ。

4.根据权利要求1所述的一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于步骤四②中将硫粉溶液加热至40℃~50℃，再在温度为40℃~50℃和搅拌速度为50r/min~100r/min的条件下搅拌反应10min~15min，得到反应液Ⅱ。

5.根据权利要求1所述的一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于步骤四④中将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ混合，再在温度为40℃~50℃和搅拌速度为50r/min~100r/min的条件下搅拌10min~15min，再转移到水热反应釜中，再在温度为150℃~200℃下反应120min~300min，得到反应液Ⅳ。

6.根据权利要求1所述的一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于步骤四④中所述的反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ的体积比为1:1:0.1。