[发明专利]一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法

说明书

一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，它涉及一种二硫化铁纳米空心球的制备方法。本发明的目的是要解决现有FeS₂粉末制备工艺难以得到小尺寸空心结构的问题。方法：一、制备硬脂酸铁溶液；二、制备硫粉溶液；三、制备表面活性剂溶液；四、将硬脂酸铁溶液、硫粉溶液和表面活性剂溶液分别加热搅拌反应，再进行混合，最后进行水热反应，将水热反应产物离心，对离心得到的固体清洗，得到小尺寸二硫化铁纳米空心球。本发明制备空心FeS₂的尺寸在10nm～200nm，有良好的结晶性和分散性。本发明适用于制备小尺寸二硫化铁纳米空心球。

技术领域

本发明涉及一种二硫化铁纳米空心球的制备方法。

背景技术

FeS₂是黄铁矿的主要成分，有反磁性。室温为非活性物质，温度升高后变得活泼。FeS₂作为间接带隙半导体材料而被在橡胶、造纸、纺织、食品、火柴、电池等工业以及农业中均有重要用途广泛应用。近些年，由于FeS₂的特殊电子结构可以作为锂离子电池的电极材料，发挥其高容量、放电平稳和与电介质相容性好等优点。但是天然的FeS₂材料有杂质较多，提纯工艺成本高等缺点影响了其应用，因此急需高纯度、制备简单和尺寸小的FeS₂材料来满足实际应用需求。

目前制备FeS₂材料方法主要有球磨法、电沉积法、微波加热法、气相沉积法、水热法和溶剂法等。制备出的FeS₂材料具有了高导电性、高热稳定性和稳定的放电电压平台、放电效率高等优点而拓宽了其应用领域。中国专利《一种制备二硫化铁的方法》(公开号：CN105712410A)用磁性氧化铁和H₂S气体为原材料在氧化剂存在的条件下制备了FeS₂材料，这种方法虽然简化了制备FeS₂材料的工艺，但是制备过程中的大量氧化剂会使制备设备寿命大大缩短。中国专利《一种制备二硫化铁的方法》(公开号：CN108793264A)在液浆条件下，以铁系脱硫剂为原料与硫化氢发生反应而制备了FeS₂材料，解决了氧化剂腐蚀设备问题，简化了FeS₂制备工艺的同时也降低了成产成本。但其制备出的FeS₂粉末颗粒比较大，影响了其电化学性能。中国专利《一种制备二硫化铁的方法》(公开号：CN110127773A)借助破碎设备将FeS₂矿破碎成细小的颗粒，用筛选设备筛选出0.2～1mm范围的颗粒，继续研磨成均匀的颗粒后放入反应釜中，再加入酸进行加热，将反应后的产品进行清洗烘干后得到FeS₂粉末材料。虽然达到了高纯度FeS₂粉末材料，但是制备工艺比较复杂。

上述现有制备FeS₂粉末的工艺都是以氧化铁、铁和FeS₂矿等主要原材料，提高FeS₂粉末的纯度或简化了制备工艺，但是这些方法基本都是为了改善大颗粒FeS₂粉末的制备工艺，没有改善对FeS₂粉末的尺寸控制的方法。FeS₂粉末达到纳米级别时会有很多电化学性能的提高，因此目前的应用需要一种高纯度纳米级FeS₂粉末的制备方法。

发明内容

本发明的目的是要解决现有FeS₂粉末制备工艺难以得到小尺寸空心结构的问题，而提供一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法。

一种小尺寸二硫化铁纳米空心球的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、将硬脂酸铁溶解到液体石蜡中，得到硬脂酸铁溶液；

步骤一中所述的硬脂酸铁溶液中硬脂酸铁的质量分数为1％～20％；

二、将硫粉溶解到油酸中，得到硫粉溶液；

步骤二中所述的硫粉溶液中硫粉的质量分数为1％～25％；