[发明专利]2-O-乙酰基-5-硝酸异山梨酯和5-O-乙酰基-2-硝酸异山梨酯的制备方法有效
| 申请号： | 201910904653.5 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110590799B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 牛华英;王景成;王志超;代义畅;席延卫 | 申请（专利权）人： | 山东致泰医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 孔娟 |
| 地址： | 250000 山东省济南市高新区大正路*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药技术领域，具体涉及异构体2‑O‑乙酰基‑5‑硝酸异山梨酯和5‑O‑乙酰基‑2‑硝酸异山梨酯的制备方法。将5‑硝酸异山梨酯或2‑硝酸异山梨酯和催化剂混合，油浴升温，使反应物融化，固体全融化后，搅拌同时加入乙酸酐或乙酸，升温至回流反应，回流结束，降温，萃取，有机层浓缩，得反应物。所述合成方法路线合理，可操作性强，产物易提纯，所得的目标产物可用于单硝酸异山梨酯检测分析中对杂质进行定性和定量研究，提高单硝酸异山梨酯的质量，降低临床用药的风险。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 硝酸 山梨 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.2-O-乙酰基-5-硝酸异山梨酯和5-O-乙酰基-2-硝酸异山梨酯的制备方法，所述2-O-乙酰基-5-硝酸异山梨酯和5-O-乙酰基-2-硝酸异山梨酯为异构体，其特征在于，包括以下步骤：/n所述2-O-乙酰基-5-硝酸异山梨酯的制备方法为：将5-硝酸异山梨酯和催化剂混合，油浴升温至100℃，使反应物融化，固体全融化后，搅拌同时加入乙酸酐或乙酸，升温至回流反应，回流结束，降温，萃取，有机层干燥，有机溶剂溶解，脱色，热滤，浓缩，静置析晶；/n所述5-O-乙酰基-2-硝酸异山梨酯的制备方法为：将2-硝酸异山梨酯和催化剂混合，油浴升温至105℃，使反应物融化，固体全融化后，搅拌同时加入乙酸酐或乙酸，升温至回流反应，回流结束，反应液降至室温，萃取，有机层浓缩，浓缩物重结晶，晾干得白色固体。/n
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