[发明专利]一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2

摘要

本发明属于分析化学中定量分析领域，具体涉及一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)快速检测金属锰粉中MnO2的方法，用二氧化锰不溶解于稀硫酸，金属锰和锰的其他氧化物易溶于稀硫酸的特点，将二氧化锰从金属锰粉中分离出来，过滤后加入双氧水溶解固体，然后利用电感耦合等离子体光谱仪进行金属锰粉中二氧化锰含量的快速测定。

主权项

1.一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)快速检测金属锰粉中二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)样品溶液的制备：称取0.5000g的金属锰粉，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加少量水润湿样品并小心摇动使其散开，然后加入5mL稀硫酸，加热5-10min至烧杯底部剩余少量溶液，并用余热蒸干；冷却加水过滤并多次用去离子水洗涤得到固体样品即为二氧化锰，将过滤后得到的固体样品全部转移至100mL烧杯中，用去离子水多次冲洗滤纸，然后加入一定体积的双氧水，加热至样品溶解完全，冷却后定容至100mL容量瓶中，然后进行测定；/n(2)标准溶液的配制：以2wt％的稀盐酸溶液稀释1000μg/mL的锰元素标准溶液至50μg/mL作为内标液，再取不同体积的50μg/mL的锰元素内标液至100mL容量瓶中，用2wt％的稀盐酸溶液定容，配制成不同浓度梯度的系列标准溶液；/n(3)测试：开启ICP-AES，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，在一定的仪器工作条件下，先将上述步骤(2)得到的标准溶液引入ICP-AES发射光谱仪中进行测定，根据标准溶液中锰元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的锰元素强度值绘制锰元素的标准工作曲线；然后根据ICP-AES仪器测定上述步骤(1)中样品溶液所含锰元素光谱强度值，在标准工作曲线计算得到样品溶液锰元素的浓度值，用锰与二氧化锰的系数关系换算成二氧化锰的含量。/n