[发明专利]一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2

权利要求书

1.一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)快速检测金属锰粉中二氧化锰的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品溶液的制备：称取0.5000g的金属锰粉，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加少量水润湿样品并小心摇动使其散开，然后加入5mL稀硫酸，加热5-10min至烧杯底部剩余少量溶液，并用余热蒸干；冷却加水过滤并多次用去离子水洗涤得到固体样品即为二氧化锰，将过滤后得到的固体样品全部转移至100mL烧杯中，用去离子水多次冲洗滤纸，然后加入一定体积的双氧水，加热至样品溶解完全，冷却后定容至100mL容量瓶中，然后进行测定；

(2)标准溶液的配制：以2wt％的稀盐酸溶液稀释1000μg/mL的锰元素标准溶液至50μg/mL作为内标液，再取不同体积的50μg/mL的锰元素内标液至100mL容量瓶中，用2wt％的稀盐酸溶液定容，配制成不同浓度梯度的系列标准溶液；

(3)测试：开启ICP-AES，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，在一定的仪器工作条件下，先将上述步骤(2)得到的标准溶液引入ICP-AES发射光谱仪中进行测定，根据标准溶液中锰元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的锰元素强度值绘制锰元素的标准工作曲线；然后根据ICP-AES仪器测定上述步骤(1)中样品溶液所含锰元素光谱强度值，在标准工作曲线计算得到样品溶液锰元素的浓度值，用锰元素与二氧化锰的系数关系换算成二氧化锰的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述双氧水的量是5-10滴。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀硫酸浓度为5～10mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述锰元素标准溶液的浓度为：0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪工作条件具体为：ICP-AES光源的频率为27.120MHz，RF功率为100-1800KW；冷却气、辅助气及载气全部使用氩气，其流量分别为：冷却气1-20L/min；辅助气0.1-1.4L/min；载气0.1-1.5L/min；观测高度选择：高；锰元素的分析谱线是257.610nm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的RF功率为1300KW。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的冷却气流量为12L/min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的辅助气流量为0.4L/min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中电感耦合等离子体光谱仪的载气为0.7L/min。