[发明专利]一种ICP-AES快速测定金属锰粉中MnO2

说明书

本发明属于分析化学中定量分析领域，具体涉及一种用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑AES)快速检测金属锰粉中MnO₂的方法，用二氧化锰不溶解于稀硫酸，金属锰和锰的其他氧化物易溶于稀硫酸的特点，将二氧化锰从金属锰粉中分离出来，过滤后加入双氧水溶解固体，然后利用电感耦合等离子体光谱仪进行金属锰粉中二氧化锰含量的快速测定。

技术领域

本发明属于分析化学中定量分析领域，具体涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES)快速检测金属锰粉中MnO₂的方法。

背景技术

为了满足电子工业迅猛发展的要求，确保软磁铁氧体的质量，需要降低四氧化三锰的杂质含量、提高纯度、增大比表面积。在实际生产中，要达到操作简单易行、产能大、能耗低，不污染环境的要求，对原料选择较为苛刻。目前广泛使用的就是以金属锰粉为原料合成四氧化三锰。由于少量二氧化锰存在于金属锰粉中，对合成四氧化三锰会产生不利影响：阻碍金属锰粉完全转化为四氧化三锰，严重影响最终产品的纯度、活性。

目前没有检测金属锰粉中的二氧化锰方法的相关文献报道，之前有利用碘量法测定锰矿中二氧化锰，例如彭洪等《碘量法测定软锰矿中的二氧化锰》(铀矿冶，Vol.31No.4)中详细介绍了其测定方法。也有利用Mn²⁺与Mn⁴⁺作用生成Mn³⁺，然后用亚铁溶液滴定Mn³⁺，最后求得MnO₂含量的文献，这些方法适合锰矿石中二氧化锰含量1％试样的测定。本发明利用二氧化锰中的Mn⁴⁺不与热的稀硫酸反应，而单质锰、Mn²⁺、Mn³⁺与冷或热的稀硫酸反应的特性，将原料用热的稀硫酸处理后，通过充分洗涤、过滤、Mn⁴⁺还原、溶液配制等处理过程，采用ICP-AES进行定量测定，可对痕量或者微量的MnO₂进行准确检测。

发明内容

本发明提供一种金属锰粉中少量或者微量MnO₂快速分离、定量检测的方法。

按照本发明提供的技术方案，一种热稀硫酸溶解法分离金属锰粉中少量或者微量MnO₂、双氧水还原溶解MnO₂、电感耦合等离子体发射光谱仪快速定量检测MnO₂的方法，特征是，包括以下步骤：

(1)样品溶液的制备：称取0.5000g的金属锰粉，精确至0.1mg，置于100mL烧杯中，加少量水润湿样品并小心摇动使其散开，然后加入5mL稀硫酸，加热5-10min至烧杯底部剩余少量溶液，并用余热蒸干；冷却加水过滤并多次用去离子水洗涤得到固体样品即为二氧化锰，将过滤后得到的固体样品全部转移至100mL烧杯中，用去离子水多次冲洗滤纸，然后加入一定体积的双氧水，加热至样品溶解完全，冷却后定容至100mL容量瓶中，然后进行测定；

(2)标准溶液的配制：以2wt％的稀盐酸溶液稀释1000μg/mL的锰元素标准溶液至50 μg/mL作为内标液，再取不同体积的50μg/mL的锰元素内标液至100mL容量瓶中，用2wt％的稀盐酸溶液定容，配制成不同浓度梯度的系列标准溶液；

(3)测试：开启ICP-AES，待仪器各指标符合要求并点火稳定半小时后，在一定的仪器工作条件下，先将上述步骤(2)得到的标准溶液引入ICP-AES发射光谱仪中进行测定，根据标准溶液中锰元素的已知含量和ICP-AES仪器测定到的锰元素强度值绘制锰元素的标准工作曲线；然后根据ICP-AES仪器测定上述步骤(1)中样品溶液所含锰元素光谱强度值，在标准工作曲线计算得到样品溶液锰元素的浓度值，用锰与二氧化锰的系数关系换算成二氧化锰的含量。

优选的，步骤(1)中所述双氧水的量是5-10滴。

优选的，步骤(1)中所述稀硫酸浓度为5～10mol/L。