[发明专利]一种葡萄糖酸钙的结晶方法在审
申请号: | 201910773730.8 | 申请日: | 2019-08-21 |
公开(公告)号: | CN110452111A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 任继波;杨学谦;刘印;孔令金;郑亮;李宗涛;马晓红;原江涛 | 申请(专利权)人: | 山东齐都药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/235 | 分类号: | C07C51/235;C07C51/41;C07C51/47;C07C51/43;C07C59/105 |
代理公司: | 37212 青岛发思特专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 255400山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于药物生产技术领域,具体涉及一种葡萄糖酸钙的结晶方法。所述结晶方法,包括以下步骤:(1)以钯碳合金Pd‑Pt/C为催化剂,空气为氧化剂,在50~60℃下将葡萄糖氧化为葡萄糖酸,加入碳酸钙至pH为6~7,得到葡萄糖的氧化反应液;(2)将反应液过滤,加入活性炭脱色后过滤;(3)然后加入醇类溶剂;(4)降温至10~20℃析晶2~5小时;(5)离心,烘干,得到葡萄糖酸钙一水合物。本发明省去了浓缩反应液的操作,大大缩短了生产时间,减少生产耗能;降温至10~20℃析晶2~5小时,即可获得较高的收率(能够达到91.6%)和纯度(能够达到99.88%),离心母液经简单蒸馏后可重复利用,有效降低了成本。 | ||
搜索关键词: | 葡萄糖 葡萄糖酸钙 析晶 药物生产技术 氧化剂 反应液过滤 活性炭脱色 浓缩反应液 氧化反应液 碳酸钙 醇类溶剂 离心母液 葡萄糖酸 一水合物 蒸馏 可重复 烘干 耗能 收率 钯碳 催化剂 合金 过滤 生产 | ||
【主权项】:
1.一种葡萄糖酸钙的结晶方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)以钯碳合金Pd-Pt/C为催化剂,空气为氧化剂,在50~60℃下将葡萄糖氧化为葡萄糖酸,加入碳酸钙至pH为6~7,得到葡萄糖的氧化反应液,即葡萄糖酸钙溶液;/n(2)将反应液用0.45μm滤膜过滤除去催化剂,滤液中加入活性炭脱色,用0.45μm滤膜过滤;/n(3)测量滤液的体积,然后加入醇类溶剂;/n(4)降温至10~20℃析晶2~5小时;/n(5)将结晶料液离心,离心所得固体,在60~70℃下烘干,得到葡萄糖酸钙一水合物。/n
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