[发明专利]一种制备1;3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法在审
| 申请号： | 201910762140.5 | 申请日： | 2019-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN110452101A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 张曙光;廖道华;周耀明;黄赛;王利伟;黄金钧;施晨浩 | 申请（专利权）人： | 南通嘉禾化工有限公司;华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/29;C07C37/66;C07C39/235 |
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| 地址： | 226100*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种制备1,3‑双（2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基）苯的方法，包括下列步骤：1）将反应组分在溶解釜搅拌加热溶解混合均匀后经过输送泵、预热器预热；2）连续进入反应脱水塔，反应生成的水从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，进入冷凝器下方的分水器，在分水器分层排出反应系统，甲苯从塔顶回流入塔，间苯二酚金属盐和3,4‑二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部的板式塔发生反应；3）反应产物从塔底部进入蒸馏釜继续发生反应，直至反应完全，然后连续排出反应系统。可以高效精馏除去反应生成的水分，转化率较高，收率较高；反应主要在反应脱水塔中完成；连续操作，生产能力大。 | ||
| 搜索关键词： | 脱水塔 反应系统 分水器 冷凝器 排出 三氟甲基苯氧基 氯三氟甲基苯 高效精馏 间苯二酚 搅拌加热 溶解混合 冷凝 板式塔 金属盐 溶解釜 输送泵 塔顶部 预热器 蒸馏釜 甲苯 预热 分层 收率 塔顶 制备 生产能力 | ||
【主权项】：
1.一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n1）将间苯二酚、3,4-二氯三氟甲基苯、碱、二甲基亚砜和甲苯在溶解釜搅拌加热溶解混合均匀后，在60～80℃保温，从底部排出，经过输送泵、预热器预热至100～120℃；/n2）连续进入反应脱水塔，反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过反应脱水塔上端的填料塔进行精馏脱水作用，从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，进入冷凝器下方的分水器，在分水器分层排出反应系统，甲苯从塔顶回流入塔，塔顶温度为85～105℃，间苯二酚金属盐和3,4-二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部的板式塔发生反应；/n3）反应产物从塔底部进入蒸馏釜继续发生反应，蒸馏釜温度为140～160℃，物料在蒸馏釜的停留时间为2～5小时，直至反应完全，然后连续排出反应系统；/n4）从蒸馏釜出来的反应混合物经过减压蒸馏回收少量甲苯、3,4-二氯三氟甲基苯和二甲基亚砜后，再加入甲苯，依次进行碱洗、水洗，减压脱溶，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯。/n
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