[发明专利]草甘膦的制备方法及其微通道反应器在审
| 申请号： | 201910746193.8 | 申请日： | 2019-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN110407870A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 吴晓晖;董垒;沈书群;孟长春;茅佳荣;王建清 | 申请（专利权）人： | 南通江山农药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38;B01J19/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种草甘膦的制备方法，具有按下列顺序进行的反应步骤：预热步骤、加成反应步骤、缩合反应步骤、酸化反应步骤；加成反应中，在全部的浆料中逐步加入甲醛；缩合反应中，在全部亚磷酸二甲酯中逐步加入加成反应液。所采用的反应装置为微通道反应器，具有按反应顺序串联在一起的预热模块和加成反应模块、缩合反应模块、酸化反应模块。本发明具有传质传热效率高，可精确控制反应时间，反应周期短，副反应产物少，得到的草甘膦产品纯度高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 加成反应 缩合反应 微通道反应器 酸化反应 制备 亚磷酸二甲酯 草甘膦产品 副反应产物 传质传热 反应顺序 反应周期 反应装置 预热步骤 预热模块 草甘膦 甘膦 浆料 种草 甲醛 串联 | ||
【主权项】：
1.一种草甘膦的制备方法，具有按下列顺序连续进行的预热步骤、加成反应步骤、缩合反应步骤、酸化反应步骤，其特征在于：（1）预热步骤：将甘氨酸与甲醇、三乙胺这三种原料混合成浆料，预热至温度为40~65℃；（2）加成反应步骤：预热后的浆料中，加入甲醛，形成解聚液，维持上述温度60s~90s，进行加成反应；（3）缩合反应步骤：将（2）中形成的加成反应液与亚磷酸二甲酯混合在一起，进行缩合反应，形成缩合液；缩合反应温度为40~65℃，物料在该步骤中总停留时间为50s~80s；（4）酸化反应步骤：将（3）形成的缩合液与25‑32%的盐酸溶液混合，进行酸化反应，出料后得到酸化液；反应温度为10~50℃，物料在第三个反应模块中的总停留时间为40s~60s。
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