[发明专利]一种苯二胺的连续制备工艺及系统

摘要

本申请公开了一种苯二胺的连续制备工艺及系统，以苯为原料，采用固体酸催化剂，同时加入混酸，进行两级连续硝化，得到的混合二硝基苯不经过分离直接进行两级连续加氢还原后得到苯二胺。本申请方案中间无须大量储存硝基苯与二硝基苯，并且采用连续管道反应，不累积物料，从根本上消除了突然发生爆炸的可能，是一种本质安全的苯二胺制备工艺。

主权项

1.一种苯二胺的连续制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将硝酸与硫酸混合配置成混酸，将苯与混酸Ⅰ连续送入装填有固体酸催化剂的管式反应器Ⅰ中进行反应，控制管式反应器Ⅰ的温度为30～80℃，物料在管式反应器Ⅰ内停留0.1～1.5小时后出料；2)步骤1)得到的出料进行连续相分离后分别得到酸相Ⅰ和有机相Ⅰ，所述有机相Ⅰ与混酸Ⅱ连续送入装填有固体酸催化剂的管式反应器Ⅱ，控制管式反应器Ⅱ的温度为60～100℃，物料在管式反应器Ⅱ内停留0.1～1.5小时后出料；3)步骤2)得到的出料进行连续相分离后分别得到酸相Ⅱ和有机相Ⅱ，所述酸相Ⅱ连续送入步骤1)进行套用；4)步骤3)得到的有机相Ⅱ经过连续洗涤后得到混合二硝基苯，所述混合二硝基苯与醇类溶剂连续送入立管式反应器Ⅲ，同时向立管式反应器Ⅲ中连续送入氢气和骨架镍催化剂，进行连续加氢还原反应，控制立管式反应器Ⅲ温度为50～160℃，压力为0.1～20MPa，物料在立管式反应器Ⅲ内停留0.01～0.5小时后出料；5)所述步骤4)得到的出料连续进入气液分离器，连续分离得到的气体循环套用于加氢还原反应；分离得到的液体连续进入骨架镍磁分离装置Ⅰ；6)步骤5)中骨架镍磁分离装置Ⅰ的出料连续进入立管式反应器Ⅳ，同时向立管式反应器Ⅳ中连续送入氢气和骨架镍催化剂，控制立管式反应器Ⅳ温度为60～180℃，压力为0.1～20MPa，物料在立管式反应器Ⅳ内停留0.01～0.5小时后出料；7)所述步骤6)得到的出料连续进入气液分离器，连续分离得到的气体循环套用于加氢还原反应；分离得到的液体连续进入骨架镍磁分离装置Ⅱ，从骨架镍磁分离装置Ⅱ连续得到的出料即为苯二胺醇类溶剂溶液，经蒸馏回收醇类溶剂后即得苯二胺粗品。