[发明专利]一种苯二胺的连续制备工艺及系统有效
申请号: | 201910724559.1 | 申请日: | 2019-08-07 |
公开(公告)号: | CN110372518B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 王农跃;赵全忠;闻国强;沙艳松;许坚;章冬霞;韩杰;李斌 | 申请(专利权)人: | 江苏方圆芳纶研究院有限公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/51;C07C201/08;C07C205/06 |
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地址: | 223100 江苏省淮安市淮安*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯二胺 连续 制备 工艺 系统 | ||
1.一种苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)将硝酸与硫酸混合配置成混酸,将苯与混酸Ⅰ连续送入装填有固体酸催化剂的管式反应器Ⅰ中进行反应,控制管式反应器Ⅰ的温度为30~80℃,物料在管式反应器Ⅰ内停留0.1~1.5小时后出料;
2)步骤1)得到的出料进行连续相分离后分别得到酸相Ⅰ和有机相Ⅰ,所述有机相Ⅰ与混酸Ⅱ连续送入装填有固体酸催化剂的管式反应器Ⅱ,控制管式反应器Ⅱ的温度为60~100℃,物料在管式反应器Ⅱ内停留0.1~1.5小时后出料;
3)步骤2)得到的出料进行连续相分离后分别得到酸相Ⅱ和有机相Ⅱ,所述酸相Ⅱ连续送入步骤1)进行套用;
4)步骤3)得到的有机相Ⅱ经过连续洗涤后得到混合二硝基苯,所述混合二硝基苯与醇类溶剂连续送入立管式反应器Ⅲ,同时向立管式反应器Ⅲ中连续送入氢气和骨架镍催化剂,进行连续加氢还原反应,控制立管式反应器Ⅲ温度为50~160℃,压力为0.1~20MPa,物料在立管式反应器Ⅲ内停留0.01~0.5小时后出料;
5)所述步骤4)得到的出料连续进入气液分离器,连续分离得到的气体循环套用于加氢还原反应;分离得到的液体连续进入骨架镍磁分离装置Ⅰ;
6)步骤5)中骨架镍磁分离装置Ⅰ的出料连续进入立管式反应器Ⅳ,同时向立管式反应器Ⅳ中连续送入氢气和骨架镍催化剂,控制立管式反应器Ⅳ温度为60~180℃,压力为0.1~20MPa,物料在立管式反应器Ⅳ内停留0.01~0.5小时后出料;
7)所述步骤6)得到的出料连续进入气液分离器,连续分离得到的气体循环套用于加氢还原反应;分离得到的液体连续进入骨架镍磁分离装置Ⅱ,从骨架镍磁分离装置Ⅱ连续得到的出料即为苯二胺醇类溶剂溶液,经蒸馏回收醇类溶剂后即得苯二胺粗品。
2.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,从所述骨架镍磁分离装置中回收的骨架镍催化剂,连续返回立管式反应器Ⅲ和/或立管式反应器Ⅳ循环使用。
3.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中混酸Ⅰ的质量百分比组成为:硫酸15~20%,硝酸60~75%,水10~20%。
4.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述步骤2)中混酸Ⅱ的质量百分比组成为:硫酸30~40%,硝酸50~60%,水5~10%。
5.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述骨架镍磁分离装置,间隔性的进行磁力吸引骨架镍催化剂和脱落骨架镍催化剂的操作,其中磁力吸引骨架镍催化剂的时间与脱落骨架镍催化剂的时间比为1~200:1。
6.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,控制立管式反应器Ⅲ温度为80~120℃,压力为0.8~15MPa;控制立管式反应器Ⅳ温度为90~140℃,压力为0.8~15MPa。
7.根据权利要求6所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,控制立管式反应器Ⅲ和立管式反应器Ⅳ压力为1.2~3MPa。
8.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述步骤4)中的洗涤包括依次进行水洗、碱洗和水洗。
9.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述醇类溶剂为无水乙醇或无水甲醇。
10.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述管式反应器Ⅰ中加入的苯与硝酸的摩尔比为1:1~1.1;所述管式反应器Ⅱ中加入的硝酸与管式反应器Ⅰ中加入的苯的摩尔比为1~1.1:1。
11.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述立管式反应器Ⅲ中加入的氢气与管式反应器Ⅰ中加入的苯的摩尔比为3~4:1;所述立管式反应器Ⅳ中加入的氢气与管式反应器Ⅰ中加入的苯的摩尔比为3~4:1。
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