[发明专利]一种苯二胺的连续制备工艺及系统有效

专利信息
申请号: 201910724559.1 申请日: 2019-08-07
公开(公告)号: CN110372518B 公开(公告)日: 2020-06-02
发明(设计)人: 王农跃;赵全忠;闻国强;沙艳松;许坚;章冬霞;韩杰;李斌 申请(专利权)人: 江苏方圆芳纶研究院有限公司
主分类号: C07C209/36 分类号: C07C209/36;C07C211/51;C07C201/08;C07C205/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223100 江苏省淮安市淮安*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 苯二胺 连续 制备 工艺 系统
【权利要求书】:

1.一种苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

1)将硝酸与硫酸混合配置成混酸,将苯与混酸Ⅰ连续送入装填有固体酸催化剂的管式反应器Ⅰ中进行反应,控制管式反应器Ⅰ的温度为30~80℃,物料在管式反应器Ⅰ内停留0.1~1.5小时后出料;

2)步骤1)得到的出料进行连续相分离后分别得到酸相Ⅰ和有机相Ⅰ,所述有机相Ⅰ与混酸Ⅱ连续送入装填有固体酸催化剂的管式反应器Ⅱ,控制管式反应器Ⅱ的温度为60~100℃,物料在管式反应器Ⅱ内停留0.1~1.5小时后出料;

3)步骤2)得到的出料进行连续相分离后分别得到酸相Ⅱ和有机相Ⅱ,所述酸相Ⅱ连续送入步骤1)进行套用;

4)步骤3)得到的有机相Ⅱ经过连续洗涤后得到混合二硝基苯,所述混合二硝基苯与醇类溶剂连续送入立管式反应器Ⅲ,同时向立管式反应器Ⅲ中连续送入氢气和骨架镍催化剂,进行连续加氢还原反应,控制立管式反应器Ⅲ温度为50~160℃,压力为0.1~20MPa,物料在立管式反应器Ⅲ内停留0.01~0.5小时后出料;

5)所述步骤4)得到的出料连续进入气液分离器,连续分离得到的气体循环套用于加氢还原反应;分离得到的液体连续进入骨架镍磁分离装置Ⅰ;

6)步骤5)中骨架镍磁分离装置Ⅰ的出料连续进入立管式反应器Ⅳ,同时向立管式反应器Ⅳ中连续送入氢气和骨架镍催化剂,控制立管式反应器Ⅳ温度为60~180℃,压力为0.1~20MPa,物料在立管式反应器Ⅳ内停留0.01~0.5小时后出料;

7)所述步骤6)得到的出料连续进入气液分离器,连续分离得到的气体循环套用于加氢还原反应;分离得到的液体连续进入骨架镍磁分离装置Ⅱ,从骨架镍磁分离装置Ⅱ连续得到的出料即为苯二胺醇类溶剂溶液,经蒸馏回收醇类溶剂后即得苯二胺粗品。

2.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,从所述骨架镍磁分离装置中回收的骨架镍催化剂,连续返回立管式反应器Ⅲ和/或立管式反应器Ⅳ循环使用。

3.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述步骤1)中混酸Ⅰ的质量百分比组成为:硫酸15~20%,硝酸60~75%,水10~20%。

4.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述步骤2)中混酸Ⅱ的质量百分比组成为:硫酸30~40%,硝酸50~60%,水5~10%。

5.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述骨架镍磁分离装置,间隔性的进行磁力吸引骨架镍催化剂和脱落骨架镍催化剂的操作,其中磁力吸引骨架镍催化剂的时间与脱落骨架镍催化剂的时间比为1~200:1。

6.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,控制立管式反应器Ⅲ温度为80~120℃,压力为0.8~15MPa;控制立管式反应器Ⅳ温度为90~140℃,压力为0.8~15MPa。

7.根据权利要求6所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,控制立管式反应器Ⅲ和立管式反应器Ⅳ压力为1.2~3MPa。

8.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述步骤4)中的洗涤包括依次进行水洗、碱洗和水洗。

9.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述醇类溶剂为无水乙醇或无水甲醇。

10.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述管式反应器Ⅰ中加入的苯与硝酸的摩尔比为1:1~1.1;所述管式反应器Ⅱ中加入的硝酸与管式反应器Ⅰ中加入的苯的摩尔比为1~1.1:1。

11.根据权利要求1所述苯二胺的连续制备工艺,其特征在于,所述立管式反应器Ⅲ中加入的氢气与管式反应器Ⅰ中加入的苯的摩尔比为3~4:1;所述立管式反应器Ⅳ中加入的氢气与管式反应器Ⅰ中加入的苯的摩尔比为3~4:1。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏方圆芳纶研究院有限公司,未经江苏方圆芳纶研究院有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910724559.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top