[发明专利]一种基于凝胶成型的碳化硅微反应器制备方法

摘要

本发明公开了一种基于凝胶成型的碳化硅微反应器制备方法，其特征包括：(1)制备碳化硅浓悬浮液；(2)制备聚乙烯醇和水溶性酚醛树脂混合胶水；(3)将混合胶水加入到碳化硅浓悬浮液中混合得到浆料；(4)将浆料倒入模具中，冷冻物理凝胶，解冻后自然干燥，放入烘箱中烘干，冷等静压，低温烧结，酚醛树脂固化；(5)坯体表面修形；(6)坯体排胶；(7)坯体在烧结炉中埋入硅粉进行反应烧结；(8)烧结后，对装配面精加工，两块碳化硅板高温键合，制备得到碳化硅微反应器。本发明中，通过聚乙烯醇物理凝胶固化，各组分分布均匀，引入的酚醛树脂烧结后残碳率达到60～70％，与硅液反应生成碳化硅，降低碳化硅中游离硅，致密性好。

主权项

1.一种基于凝胶成型的碳化硅微反应器制备方法，其特征在于包含以下步骤：步骤1：将碳化硅粉体分散在水中，添加表面润湿剂、分散剂、消泡剂、脱模剂、触变剂、pH调节剂，制备固相体积分数55～75％的碳化硅浓悬浮液；步骤2：在90℃水浴条件下，将聚乙烯醇溶于水和二甲基亚砜的混合溶剂中得到聚乙烯醇胶水，在聚乙烯醇胶水中添加水溶性酚醛树脂液得到混合胶水，混合胶水中的聚乙烯醇与酚醛树脂的干重比为1:1～6；步骤3：将混合胶水加入到碳化硅浓悬浮液中混合，去泡，得到浆料，胶水干重与碳化硅干重比为1～20:100；步骤4：将浆料倒入模具中，置于‑25～‑15℃温度下冷冻5～10小时凝胶成型，解冻后自然干燥12～24小时，取出坯体，继续干燥12～24小时，然后在坯体表面的微流道中注入有机浆料，40～80℃条件下干燥48～96小时，0～200MPa冷等静压，再在160～180℃条件下低温烧结，酚醛树脂固化，干燥后得到预成型坯体；步骤5：使用电镀金刚石磨头对预成型坯体进行表面修形；步骤6：将修形后的预成型坯体放入马沸炉中，在氮气保护下按1～2℃/min速率升温至1100℃排胶，得到成型坯体；步骤7：将成型坯体放置在烧结炉中，并埋覆在硅粉中进行烧结；步骤8：将烧结后的成型坯体放置于400℃熔融氢氧化钠中煮碱，去除表面的金属硅，然后对成型坯体的装配面进行精加工，所述精加工包括平面磨削‑研磨‑粗抛‑精抛工序，并对成型坯体的非装配面和微流道内表面进行研磨抛光，得到碳化硅板；将两块碳化硅板装配面进行湿法清洗和等离子表面处理，微流道对齐，进行高温键合，螺栓拧紧，制备得到碳化硅微反应器。