[发明专利]一种纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米棒状ZSM‑5分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)制备晶种溶液：将TEOS、TPAOH和H2O混和配成溶胶，20‑150℃老化1‑80h；(2)制备硅硼溶液或硅铝溶液：将乙胺与硅溶胶混合得到溶液A，将硼酸/硝酸铝水溶液加入到溶液A中得到硅硼/硅铝溶液；(3)制备分子筛原粉：将晶种溶液加入到硅硼/硅铝溶液中，然后转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜放入烘箱中170℃静态晶化72h，晶化后的固体经过冷却、离心过滤、洗涤和干燥处理后得到分子筛原粉；(4)焙烧分子筛原粉：将分子筛原粉放入马弗炉中，于450‑600℃焙烧3‑6h。本发明的有益之处在于：既不需要使用模板剂，又比较容易控制形貌，得到的ZSM‑5分子筛呈粒度均一的棒状，并且分散性较好。

主权项

1.一种纳米棒状ZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于，不使用模板剂，通过特定的晶种来诱导纳米棒状ZSM‑5分子筛成型，具体包括以下步骤：Step1：制备晶种溶液将正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水混和搅拌配成溶胶，于20‑150℃下老化1‑80h，得到晶种溶液，通过调节正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水的比例将晶种的粒径分布控制在10‑100nm；Step2：制备硅硼溶液或硅铝溶液将乙胺水溶液缓慢的加入到硅溶胶中，于20‑100℃下充分搅拌，得到均匀的溶液A；将硼酸水溶液或硝酸铝水溶液缓慢的加入到溶液A中，于室温下充分搅拌，得到均匀的硅硼溶液或硅铝溶液；Step3：制备分子筛原粉将Step1制得的晶种溶液缓慢的加入到Step2制得的硅硼溶液或硅铝溶液中，于室温下充分搅拌，搅拌均匀后将所得溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后将该不锈钢反应釜放入烘箱中进行水热晶化，170℃静态晶化72h，晶化后的固体经过冷却、离心过滤、洗涤和干燥处理后得到B‑ZSM‑5分子筛原粉或ZSM‑5分子筛原粉；Step4：焙烧分子筛原粉将Step3制得的B‑ZSM‑5分子筛原粉或ZSM‑5分子筛原粉放入马弗炉中，于450‑600℃焙烧3‑6h。