[发明专利]一种纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法有效
申请号: | 201910702966.2 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110422858B | 公开(公告)日: | 2022-01-25 |
发明(设计)人: | 代成义;时一鸣;杜康;陈星月;马晓迅 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C01B39/38 | 分类号: | C01B39/38;C01B39/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安瀚汇专利代理事务所(普通合伙) 61279 | 代理人: | 汪重庆 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 zsm 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,不使用模板剂,通过特定的晶种来诱导纳米棒状ZSM-5分子筛成型,具体包括以下步骤:
Step1:制备晶种溶液
将正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水按质量配比为5:7:3混和搅拌配成溶胶,于20-150℃下老化1-80h,得到晶种溶液,通过调节正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵和去离子水的比例将晶种的粒径分布控制在10-100nm;
Step2:制备硅硼溶液或硅铝溶液
将乙胺水溶液缓慢的加入到硅溶胶中,于20-100℃下充分搅拌,得到均匀的溶液A;
将硼酸水溶液或硝酸铝水溶液缓慢的加入到溶液A中,于室温下充分搅拌,得到均匀的硅硼溶液或硅铝溶液;
Step3:制备分子筛原粉
将Step1制得的晶种溶液缓慢的加入到Step2制得的硅硼溶液或硅铝溶液中,于室温下充分搅拌,搅拌均匀后将所得溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,然后将该不锈钢反应釜放入烘箱中进行水热晶化,170℃静态晶化72h,晶化后的固体经过冷却、离心过滤、洗涤和干燥处理后得到B-ZSM-5分子筛原粉或ZSM-5分子筛原粉;
Step4:焙烧分子筛原粉
将Step3制得的B-ZSM-5分子筛原粉或ZSM-5分子筛原粉放入马弗炉中,于450-600℃焙烧3-6h。
2.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step1中,所述晶种溶液的老化温度为80℃,老化时间为72h。
3.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step2中,乙胺与SiO2的质量配比为7-8:10-18。
4.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step2中,所述硼酸水溶液的质量浓度为3.5%。
5.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step2中,所述硝酸铝水溶液的质量浓度为4.2%。
6.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step3中,晶种溶液与硅硼溶液或硅铝溶液的质量配比为1:62-66。
7.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step4中,升温速率为2℃/min。
8.根据权利要求1所述的纳米棒状ZSM-5分子筛的制备方法,其特征在于,在Step4中,焙烧温度为550℃,焙烧时间为6h。
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