[发明专利]一种苯丁酸钠的制备方法有效
| 申请号： | 201910681637.4 | 申请日： | 2019-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110317132B | 公开（公告）日： | 2021-09-10 |
| 发明（设计）人： | 吴晓进;郑可旺 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C57/30 |
| 代理公司： | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人： | 邢文月 |
| 地址： | 211800 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯丁酸钠的制备方法。本发明通过在惰性气氛下，将材料和无水2,3‑丁二醇加入到反应容器中混匀；所述相关材料包括氯化烯丙基钯(II)二聚体、2‑(二环己基膦酰基)‑1‑苯基‑1H‑吡咯、N‑(八氨基喹啉)丁‑3‑烯酰胺、醋酸锂、溴苯、氰乙酸以及水；将反应容器置于125～135℃油浴中剧烈搅拌反应12小时，将反应产物经过硅胶柱纯化，得到带有导向基团的化合物；将化合物加入到含有氢氧化钠的乙醇溶剂中，并将混合物加热至130～140℃回流反应12小时，反应产物经减压蒸馏除去溶剂、萃取、收集水层、减压蒸馏除去水，得到苯丁酸钠制剂。本发明具有反应区域选择性及得率高、反应条件温和、反应及后处理纯化过程简单的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种苯丁酸钠的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，将材料和无水2,3‑丁二醇按摩尔体积比0.1mmol：1mL加入到反应容器中混匀；其中，所述相关材料包括摩尔比为1：(1～3)：(0.01～0.1)：(0.02～0.2)：(1～5)：(1～3)：(1～100)的N‑(八氨基喹啉)丁‑3‑烯酰胺、溴苯、氯化烯丙基钯(II)二聚体、2‑(二环己基膦酰基)‑1‑苯基‑1H‑吡咯、醋酸锂、氰乙酸以及水；(2)将反应容器置于125～135℃油浴中剧烈搅拌反应12小时，将反应产物经过硅胶柱纯化，得到带有导向基团的化合物；(3)将所述化合物加入到含有氢氧化钠的乙醇溶剂中，并将混合物加热至130～140℃回流反应12小时；其中，所述化合物、氢氧化钠、乙醇的摩尔比为1：(1.5～4)：(5～50)；将反应产物经减压蒸馏除去溶剂，萃取、收集水层，减压蒸馏除去水，得到苯丁酸钠制剂。
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