[发明专利]叔丁基-5-(羟甲基)-7-氧杂-2-氮杂螺[3.5]壬烷-2-甲酸基酯的制法在审
| 申请号： | 201910664478.7 | 申请日： | 2019-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN110551133A | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 安自强;任文武;周强;王瑞琪;杨芳;余沛东;何燕平;刘月领;刘胜攀;焦家盛;徐富军;张莉莉;陈佩;于凌波;马汝建 | 申请（专利权）人： | 上海合全药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D491/107 | 分类号： | C07D491/107 |
| 代理公司： | 31113 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201507 上海市金山区*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种叔丁基‑5‑(羟甲基)‑7‑氧杂‑2‑氮杂螺[3.5]壬烷‑2‑甲酸基酯的制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明通过六步合成，第一步：化合物1通过斯文氧化反应生成化合物2；第二步：通过霍纳尔‑沃兹沃思‑埃蒙斯反应得到化合物3；第三步：通过迈克尔加成得到化合物4；第四步：化合物4通过四氢铝锂还原得到化合物5；第五步：在钠氢作用下化合物5得脱水扣环到化合物6；第六步：氢化脱去保护基，再上保护集团得到目标化合物7，本发明获得的化合物为许多药物合成的有用中间体或产品。 | ||
| 搜索关键词： | 反应生成化合物 工业化合成 迈克尔加成 目标化合物 斯文氧化 四氢铝锂 药物合成 氮杂螺 甲酸基 叔丁基 羟甲基 扣环 钠氢 氢化 壬烷 脱去 制法 脱水 还原 合成 | ||
【主权项】：
1.一种叔丁基-5-(羟甲基)-7-氧杂-2-氮杂螺[3.5]壬烷-2-甲酸基酯的制法，其特征是：包括以下步骤，第一步：在草酰氯、二甲基亚砜和二氯甲烷中加入化合物1然后加入三乙胺通过氧化生成化合物2；第二步：化合物2在四氢呋喃溶液中加入钠氢和化合物9反应得到化合物3；第三步：化合物3在四氢呋喃溶液中加入钠氢和化合物10通过迈克尔加成反应得到化合物4；第四步：化合物4在四氢呋喃溶液中通过四氢铝锂还原得到化合物5；第五步：化合物5在四氢呋喃溶液中在钠氢作用下与化合物8脱水关环反应得到化合物6；第六步：化合物6在甲醇中加氢氧化钯通氢气氢化脱去保护基，再与Boc
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海合全药业股份有限公司，未经上海合全药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910664478.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种检测Al-201911103317.7
- 阚春;邵晓涛;宋钒;吴林云;张垚;张鑫硕 - 南京林业大学
- 2019-11-12 - 2020-02-04 - C07D491/107
- 本发明提供一种罗丹明B类荧光传感器应用于水相中选择性强、响应时间短、灵敏度高的检测Al
- 一种测定汞离子的比率型荧光探针及其制备方法和应用-201911072939.8
- 吕洪水;孙海燕 - 齐鲁工业大学
- 2019-11-05 - 2020-01-31 - C07D491/107
- 本公开属于荧光探针化合物技术领域，具体涉及一种测定汞离子的比率型荧光探针及其制备方法和应用。汞对人体健康具有严重的危害，开发可靠稳定的的Hg
- 2-烃基-3-(二羟基荧光素基)邻苯二甲酰亚胺单体、制造方法和由其衍生的共聚物-201910568243.8
- 洛希特·肯奇亚;维贾雅库马尔·文卡特什·苏古;拉希米·R·德什潘德;哈里哈兰·拉马林加姆;詹姆斯·艾伦·马胡德 - 沙特基础工业全球技术有限公司
- 2019-06-27 - 2020-01-07 - C07D491/107
- 本发明涉及2‑烃基‑3‑(二羟基荧光素基)邻苯二甲酰亚胺单体、制造方法和由其衍生的共聚物，具体涉及一种纯化的式(I)的2‑烃基‑3‑(二羟基荧光素基)邻苯二甲酰亚胺化合物，其中R是C
- 一种吡咯-罗丹明酰腙衍生物及其制备方法和应用-201810960247.6
- 许志红;王阳;王元;罗文峰;雷萌萌;周起航 - 许昌学院
- 2018-08-22 - 2020-01-07 - C07D491/107
- 一种吡咯‑罗丹明酰腙衍生物及其制备方法和应用，属于有机合成领域。所述的吡咯‑罗丹明酰腙衍生物的制备方法包括如下步骤：S1：将N‑(2‑吗啉‑4‑乙基)‑5‑甲酰基‑2,4‑二甲基‑1H‑吡咯‑3‑甲酰胺加入有机溶剂中溶解，再加入罗丹明6G酰肼，得混合物；S2：将S1所得混合物在常压下进行回流搅拌反应；S3：反应结束后，冷却至室温，有固体析出，减压过滤，取滤渣；S4：将S3所得滤渣进行洗涤，得到吡咯‑罗丹明酰腙衍生物。本发明的吡咯‑罗丹明酰腙衍生物能选择性的与二价铜离子作用，由蓝色荧光变为绿色荧光，具有比率荧光效应，可实现裸眼辨别检测，特别是作为荧光探针在细胞溶酶体内二价铜离子的方便检测的应用。
- 硫脲催化合成含氮三元并环手性化合物及其应用-201810810260.3
- 彭磊;秦文灵;闫海龙 - 重庆大学
- 2018-07-23 - 2020-01-07 - C07D491/107
- 本发明公开了硫脲催化合成含氮三元并环手性化合物及其应用，属于有机化学中的不对称合成领域。邻乙酰氧基苯乙炔与邻碘吲哚发生Sonogashira偶联，接着水合肼脱乙酰基，随后在有机小分子硫脲催化剂催化下，形成联烯酮中间体，接着[4+2]环加成得到轴手性吲哚去芳构化三元并环手性产物。该类产物对肝癌细胞和宫颈癌细胞等均具有较好的杀伤活性。本发明构建了三类新型含吲哚的手性骨架化合物，杀伤癌细胞作用显著，为有机活性分子库提供了一种简便、廉价、高效的合成方法，反应原料易得，产物结构丰富，产物立体选择性高。
- 一种基于罗丹明B和氰基联苯酚的荧光传感材料及其制备和应用-201710699751.0
- 唐旭;王赟;李静;韩娟;李程;王蕾;倪良 - 江苏大学
- 2017-08-16 - 2019-12-31 - C07D491/107
- 本发明涉及一种基于罗丹明B和氰基联苯酚的荧光传感材料及其制备方法和应用，属于荧光化学传感材料及化学分析检测技术领域；本发明将罗丹明酰乙二胺和3‑甲酰基‑4‑羟基‑4‑联苯基氰溶于无水乙醇中，加入适量的冰乙酸，油浴锅搅拌回流，待反应结束后冷却至室温，减压移除溶剂得出粗产品，在乙醇中重结晶得荧光传感材料；本发明制备的荧光传感材料对Zn
- 一种金属响应型荧光传感材料的制备方法和用途-201710712045.5
- 王蕾;宋丹;李文轩;智文静;张文莉;倪良;叶丹丹 - 江苏大学
- 2017-08-18 - 2019-12-31 - C07D491/107
- 本发明属于化学荧光传感材料技术领域，涉及一种金属响应型荧光传感材料的制备方法和用途。本发明提供一种金属响应型荧光传感材料，所述材料是由罗丹明B酰肼与2‑醛基噻唑作为基础原料，甲醇作为溶剂，乙酸作为催化剂，经亲核反应制备荧光化学传感材料。本发明制备的荧光传感材料，水溶性和生物相容性良好，制备的荧光传感材料能对Fe
- 一种含酮的化合物及其在有机电致发光器件上的应用-201810547204.5
- 李崇;王芳;张兆超;蔡啸 - 江苏三月光电科技有限公司
- 2018-05-31 - 2019-12-10 - C07D491/107
- 本发明公开了一种含有酮的化合物及其在有机电致发光器件上的应用，该化合物含有酮结构，具有很强的刚性，连接螺氮杂蒽芴类衍生物结构后，具有分子间不易结晶、不易聚集、具有良好成膜性的特点；本发明化合物具有双极性，支链为给电子基团，由于基团给电子能力强弱不同，因此，材料的HOMO能级有所不同，可作为不同功能层材料使用；另外，本发明化合物具有高的三线态能级，可有效阻挡能量损失、并利于能量传递。因此，本发明化合物作为有机电致发光功能层材料应用于OLED器件后，器件的电流效率，功率效率和外量子效率均得到很大改善；同时，对于器件寿命提升非常明显。
- 叔丁基-5-(羟甲基)-7-氧杂-2-氮杂螺[3.5]壬烷-2-甲酸基酯的制法-201910664478.7
- 安自强;任文武;周强;王瑞琪;杨芳;余沛东;何燕平;刘月领;刘胜攀;焦家盛;徐富军;张莉莉;陈佩;于凌波;马汝建 - 上海合全药业股份有限公司
- 2019-07-23 - 2019-12-10 - C07D491/107
- 本发明涉及一种叔丁基‑5‑(羟甲基)‑7‑氧杂‑2‑氮杂螺[3.5]壬烷‑2‑甲酸基酯的制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明通过六步合成，第一步：化合物1通过斯文氧化反应生成化合物2；第二步：通过霍纳尔‑沃兹沃思‑埃蒙斯反应得到化合物3；第三步：通过迈克尔加成得到化合物4；第四步：化合物4通过四氢铝锂还原得到化合物5；第五步：在钠氢作用下化合物5得脱水扣环到化合物6；第六步：氢化脱去保护基，再上保护集团得到目标化合物7，本发明获得的化合物为许多药物合成的有用中间体或产品。
- 一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法-201910827443.0
- 林石狮;叶文美;郭楠楠;林福宾;陈清己;程淑宏 - 福建融诚检测技术股份有限公司
- 2019-09-03 - 2019-11-22 - C07D491/107
- 本发明提供一种用于检测重金属离子的荧光探针及其制备方法，用于对Hg2+和Cu2+进行检测，本发明通过用水合肼修饰改性罗丹明B制备肼合罗丹明B，进而与二羟基苯甲醛反应，得到肼合罗丹明B衍生物，在通过与二氯甲烷和三乙胺搅拌反应得到荧光探针；所得的结构中含有可与金属离子发生作用的多个胺基功能团和可与Hg作用的碳碳双键；该荧光探针能够在水溶液中检测汞离子，检测极限约为3ppm；利用罗丹明衍生物中的偶氮苯等功能基团包合作用，从而在磁场的作用将罗丹明‑重金属离子的络合物从污水中脱除分离；进一步通过光响应等特异响应性，实现分离金属离子；本发明所制得的罗丹明衍生物可作为荧光探针广泛应用于环境工程、检测等领域。
- 一种荧光探针及其制备方法与应用-201910875300.7
- 戴志超;田露;袁景利 - 临沂大学
- 2019-09-17 - 2019-11-22 - C07D491/107
- 本发明提供了一种荧光探针及其制备方法与应用，属于探针材料技术领域。本发明提供的荧光探针具有式I所示结构，本发明的荧光探针基于荧光共振能量传递(FRET)机理，以铽(Tb3+)配合物为能量供体，四甲基罗丹明衍生物为能量受体；使该荧光探针能够基于比率检测、时间分辨荧光检测及荧光寿命检测对样品进行检测，能够大大提高复杂样品中次氯酸检测的准确度。实施例的数据表明：本发明提供的荧光探针对次氯酸检测具有很高的选择性。
- 专利分类
