[发明专利]一种地沟油中辣椒素类物质的电化学检测方法

摘要

本发明公开了一种地沟油中辣椒素类物质的电化学检测方法。本发明采用金纳米粒子/磁性四氧化三铁(AuNPs/Fe3O4)纳米复合材料，通过Au‑S键将4‑氨基苯硫酚(4‑ATP)固定于AuNPs上，将地沟油经液‑液萃取所得的辣椒素类物质(Caps)与重氮化反应后的AuNPs/Fe3O4‑ATP发生偶合反应，形成AuNPs/Fe3O4‑ATP‑azo‑Caps复合物，利用外加磁场将该复合物富集于丝网印刷碳电极工作电极表面。采用示差脉冲伏安法进行电化学检测，根据电化学响应信号与待测物浓度之间的线性关系，实现地沟油样品中辣椒素类物质的灵敏、高效、准确的定量检测，为地沟油的鉴定提供关键技术支撑。

主权项

1.一种地沟油中辣椒素类物质的电化学检测方法，其特征在于，包括如下具体步骤：(1)AuNPs/Fe₃O₄纳米复合材料的合成：将磁性Fe₃O₄纳米粒子分散于含0.05mmol/L HAuCl₄、125.0mmol/L异丙醇和10.0mg/mL聚乙烯醇水溶液中，形成含1.0mg/mL Fe₃O₄纳米粒子的混合溶液；将混合溶液超声20min，超声功率为120W，分散均匀后，置于玻璃试剂瓶中，采用10.0MeV的高能电子束进行辐照，辐照剂量为6kGy，得到分散均匀的AuNPs/Fe₃O₄纳米复合材料，再置于4℃冰箱避光保存；(2)AuNPs/Fe₃O₄‑ATP‑azo‑Caps复合物的制备：a.将上述步骤(1)中制备的所述AuNPs/Fe₃O₄纳米复合材料与等体积的1.0mmol/L4‑氨基苯硫酚(4‑ATP)甲醇溶液混合均匀，孵育10h；将混合溶液置于磁性分离器上，分别用甲醇和超纯水洗涤1次后，再用等体积超纯水重新分散，得到AuNPs/Fe₃O₄‑ATP复合物溶液，置于4℃冰箱避光保存；b.取1mL步骤a中得到的所述AuNPs/Fe₃O₄‑ATP复合物于EP管中，加入100μL 10.0mmol/L NaNO₂水溶液得到混合溶液，用0.10mol/L的盐酸调节所得混合溶液的pH值至3.0，在冰水浴条件下置于微孔板快速振荡器进行重氮化反应30min，得到AuNPs/Fe₃O₄‑ATP复合物溶液；c.地沟油样品中辣椒素类物质(Caps)的提取：将150μL地沟油与150μL二氯甲烷分别加入EP管中混合均匀；加入1.2mL0.50mol/L NaOH水溶液，然后将得到的混合溶液置于摇床上以250rpm充分振荡20min，再在4℃，4000rpm离心10min，取900μL上清液；d.取15μL步骤b中得到的所述AuNPs/Fe₃O₄‑ATP复合物溶液，加入步骤c中得到的所述上清液，使用盐酸调节混合溶液的pH值至9.0，在冰水浴条件下置于微孔板快速振荡器进行偶合反应30min，制得AuNPs/Fe₃O₄‑ATP‑azo‑Caps复合物；(3)电化学检测将步骤(2)中得到的所述AuNPs/Fe₃O₄‑ATP‑azo‑Caps复合物置于磁性分离器上，用超纯水洗涤2次，再用15μL超纯水重新分散，混匀，然后滴涂在丝网印刷碳电极(SPCE)工作电极表面，自然晾干；将SPCE与电化学工作站连接，并在SPCE下面放置磁铁，滴加50μL pH值为9.0的支持电解质溶液于所述工作电极表面，采用示差脉冲伏安法，进行地沟油中辣椒素类物质的检测。