[发明专利]一种地沟油中辣椒素类物质的电化学检测方法

权利要求书

1.一种地沟油中辣椒素类物质的电化学检测方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

(1)AuNPs/Fe₃O₄纳米复合材料的合成：

将磁性Fe₃O₄纳米粒子分散于含0.05mmol/L HAuCl₄、125.0mmol/L异丙醇和10.0mg/mL聚乙烯醇水溶液中，形成含1.0mg/mL Fe₃O₄纳米粒子的混合溶液；将混合溶液超声20min，超声功率为120W，分散均匀后，置于玻璃试剂瓶中，采用10.0MeV的高能电子束进行辐照，辐照剂量为6kGy，得到分散均匀的AuNPs/Fe₃O₄纳米复合材料，再置于4℃冰箱避光保存；

(2)AuNPs/Fe₃O₄-ATP-azo-Caps复合物的制备：

a.将上述步骤(1)中制备的所述AuNPs/Fe₃O₄纳米复合材料与等体积的1.0mmol/L 4-氨基苯硫酚(4-ATP)水溶液混合均匀，孵育10h，制得AuNPs/Fe₃O₄-ATP复合物，置于4℃冰箱避光保存；

b.取1mL步骤a中得到的所述AuNPs/Fe₃O₄-ATP复合物于EP管中，加入100μL 10.0mmol/LNaNO₂水溶液得到混合溶液，用0.10mol/L的盐酸调节所得混合溶液的pH值至3.0，在冰水浴条件下置于微孔板快速振荡器进行重氮化反应30min，得到AuNPs/Fe₃O₄-ATP复合物溶液；

c.地沟油样品中辣椒素类物质(Caps)的提取：将150μL地沟油与150μL二氯甲烷分别加入EP管中混合均匀；加入1.2mL 0.50mol/L NaOH水溶液，然后将得到的混合溶液置于摇床上以250rpm充分振荡20min，再在4℃，4000rpm离心10min，取900μL上清液；

d.取15μL步骤b中得到的所述AuNPs/Fe₃O₄-ATP复合物溶液，加入步骤c中得到的所述上清液，使用盐酸调节混合溶液的pH值至9.0，在冰水浴条件下置于微孔板快速振荡器进行偶合反应30min，制得AuNPs/Fe₃O₄-ATP-azo-Caps复合物；

(3)电化学检测

将步骤(2)中得到的所述AuNPs/Fe₃O₄-ATP-azo-Caps复合物置于磁性分离器上，用超纯水洗涤2次，再用15μL超纯水重新分散，混匀，然后滴涂在丝网印刷碳电极(SPCE)工作电极表面，自然晾干；将SPCE与电化学工作站连接，并在SPCE下面放置磁铁，滴加50μL pH值为9.0的支持电解质溶液于所述工作电极表面，采用示差脉冲伏安法，进行地沟油中辣椒素类物质的检测。

2.根据权利要求1所述的电化学检测方法，其特征在于，所述SPCE包括一印制电极的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基片、PET基片上印制的外部绝缘层和基片上一端的导线接口，其特征在于所述的基片上还印制有三个电极，分别为碳工作电极、Ag/AgCl参比电极和对电极，三个电极形成一圆形工作区域，各电极通过绝缘膜下印制的导线与接口相连。

3.根据权利要求1-2任一项所述的电化学检测方法，其特征在于，所述的pH值为9.0的支持电解质溶液由含0.20mol/L K₂SO₄溶液的0.10mol/L Na₂HPO₄-Na₃PO₄缓冲溶液组成。

4.根据权利要求1-2任一项所述的电化学检测方法，其特征在于，所述电化学工作站的参数设置为：低电位0.2V，高电位0.9V，振幅100mV，脉冲宽度0.05s，脉冲周期0.2s。