[发明专利]磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼的合成方法及其在缩酮反应中的应用在审
| 申请号： | 201910628798.7 | 申请日： | 2019-07-12 |
| 公开（公告）号： | CN110449182A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 谢英杰;姜廷顺;高国方;赵谦 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J31/02 | 分类号： | B01J31/02;B01J27/188;C07D317/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 212013江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼的合成方法以及其在缩酮反应中的应用，制备方法包括以下流程：1.SBA‑16纳米笼的合成；2.磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼前驱体的合成；3.磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼前驱体的酸化。合成的催化剂样品通过了FT‑IR、BET、SAXD以及TEM等表征分析，证实了活性组分已经成功嵌入到SBA‑16纳米笼表面。以环己酮乙二醇缩酮反应为催化反应模型来探究该催化剂的催化性能，实验表明，该催化剂稳定性好，催化性能优良，并且拥有良好的重复使用性。 | ||
| 搜索关键词： | 纳米笼 离子液体 磷钨酸 合成 内嵌 催化性能 缩酮反应 前驱体 催化剂稳定性 催化剂样品 重复使用性 表征分析 催化反应 环己酮 乙二醇 酸化 制备 催化剂 嵌入 应用 成功 | ||
【主权项】：
1.磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼复合催化剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一、合成SBA-16纳米笼，备用：/n步骤二、磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼前驱体的合成：/n(1)将咪唑与乙醇钠溶于有机溶剂中反应，反应结束后离心分离出未反应的乙醇钠，得到溶有咪唑钠的乙醇上清液；再向其中滴加3-氯丙基三甲氧基硅烷CIPTMS，反应过程中生成NaCl白色晶体通过离心分离出去，所得橙色油状上清液通过减压蒸馏除去溶剂，得到偶联化的咪唑CIPTMS-IM；/n(2)将步骤(1)得到的CIPTMS-IM溶于混合有机溶剂中，向其中分散一定质量的SBA-16纳米笼，油浴下搅拌反应，反应结束后，抽滤、洗涤、干燥，得到SBA-16-CIPTMS-IM固体粉末；/n(3)将步骤(2)中得到的固体粉末分散于有机溶剂中，滴加1，3-丙烷磺酸内酯，搅拌反应,反应结束后抽滤、洗涤、干燥，得到SBA-16-CIPTMS-PSIM前驱体；/n步骤三、磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼复合催化剂的合成：/n取一定量的步骤二制备的SBA-16-CIPTMS-PSIM前驱体分散于磷钨酸溶液中,50～100℃反应8～48h，结束之后蒸发溶剂，依次用少量洗涤剂洗涤，真空干燥,得到磷钨酸离子液体内嵌型纳米笼复合催化剂SBA-16-[CIPTMS-PSIM]H2PW12O40,即SBA-16-PWIL。/n
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