[发明专利]4-甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法

摘要

本发明公开了4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，(1)将4’‑甲基苯丙酮溶解于CH₂Cl₂，滴一滴HBr；(2)从5.1ml Br₂中取出一滴滴加到溶液，搅拌至颜色消失，滴加剩余Br₂反应；(3)减压旋蒸得黄色固体；(4)黄色固体在乙醚中重结晶；(5)4’‑甲基‑2‑溴‑苯丙酮溶解于CH₂Cl₂，加乙胺和三乙胺，室温搅拌过夜；(6)反应液PH调为1，萃取反应液水层，反应液PH调为10，萃取反应液的水层，反应液有机相干燥，旋蒸得黄色油状液体；(7)黄色油状液体溶解异丙醇，加盐酸的丁醇溶液，室温搅拌；(8)加乙醚，搅拌过滤用乙醚洗涤；(9)重结晶得4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质。

主权项

1.4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、将14.8g的4’‑甲基苯丙酮溶解于50ml的CH₂Cl₂中，搅拌均匀后形成溶液，并向该溶液中滴加一滴HBr水溶液，完成后进入步骤(2)；(2)、在室温下，先从5.1ml Br₂中取出一滴滴加到步骤(1)的溶液中，然后搅拌直至溴的颜色消失，再向体系中滴加剩余的Br₂，搅拌反应1.5h得到反应液，完成后进入步骤(3)；(3)、将步骤(2)得到的反应液减压旋蒸，得到橙红色油状液体，静置，待橙红色油状物液体凝固成黄色固体后进入步骤(4)；(4)、将步骤(3)得到的黄色固体在乙醚中重结晶，得4’‑甲基‑2‑溴‑苯丙酮，然后进入步骤(5)；(5)、将11.35g步骤(4)得到的4’‑甲基‑2‑溴‑苯丙酮溶解于100ml的CH₂Cl₂中，然后再加入2.58g的乙胺和13.95ml的三乙胺，室温搅拌过夜得到反应液，然后进入步骤(6)；(6)、将步骤(5)得到的反应液用HCl水溶液的PH调整为1，然后用CH₂Cl₂萃取反应液的水层，完成后NaOH水溶液将反应液的PH调整为10，再用CH₂Cl₂萃取反应液的水层，剩下的反应液的有机相用无水NaSO4干燥，旋蒸之后得粘稠的黄色油状液体，完成进入步骤(7)；(7)、将步骤(6)得到的黄色油状液体溶解于8ml的异丙醇，然后再加入20ml浓度为3M的盐酸的丁醇溶液，室温下搅拌1h，反应体系成凝固的白色胶状物，完成后进入步骤(8)；(8)、向步骤(7)的体系中加入100ml乙醚，搅拌30min，有大量白色固体分散在溶剂中，过滤并用乙醚洗涤，得白色粉末状固体，完成后进入步骤(9)；(9)、将步骤(8)得到的白色粉末状固体在丙酮中重结晶，得白色固体即为4‑甲基乙基卡西酮盐酸盐标准物质。