[发明专利]一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法在审
| 申请号： | 201910564793.2 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110183506A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 张胜 | 申请（专利权）人： | 浙江天顺药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 衢州维创维邦专利代理事务所(普通合伙) 33282 | 代理人： | 龚洋洋 |
| 地址： | 324400 浙江省衢州市龙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，该方法包括下述步骤：将熊去氧胆酸加入丙酮溶液中搅拌，搅拌均匀后并降温至‑5℃～2℃，得溶液Ⅰ；溶液Ⅰ恒温状态下搅拌加入N‑羟基丁二酰亚胺，得溶液Ⅱ；溶液Ⅱ流加二氯甲烷，控制加入速度使反应液温度不超过3℃，继续恒温搅拌，得溶液Ⅲ；溶液Ⅲ中加入牛磺酸钠溶液并搅拌，滤除沉淀得滤液；将得到的滤液的pH调整为6.5～7.5，浓缩干燥得牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物在牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物中加入丙酮和纯化水，并加热搅拌至全部溶解；搅拌下冷却至‑5～5℃，析晶30‑48小时，再放料至过滤器中抽滤，抽干后用0～5℃的冰水淋洗滤饼，再抽干后用‑5～0℃的冰水淋洗滤饼，再次抽干后得产品。 | ||
| 搜索关键词： | 熊去氧胆酸 抽干 牛磺熊去氧胆酸 冰水淋洗 牛黄 干燥物 粗品 滤饼 制备 过滤器 丁二酰亚胺 丙酮溶液 二氯甲烷 恒温搅拌 恒温状态 加热搅拌 牛磺酸钠 浓缩干燥 纯化水 丙酮 抽滤 放料 流加 滤除 析晶 羟基 沉淀 冷却 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：步骤一：恒温状态下将熊去氧胆酸加入丙酮溶液中搅拌，搅拌均匀后并降温至‑5℃～2℃，得溶液Ⅰ；步骤二：溶液Ⅰ恒温状态下搅拌加入N‑羟基丁二酰亚胺，得溶液Ⅱ；步骤三：溶液Ⅱ流加二氯甲烷，控制加入速度使反应液温度不超过3℃，继续恒温搅拌，得溶液Ⅲ；步骤四：溶液Ⅲ中加入牛磺酸钠溶液并搅拌，滤除沉淀得滤液；步骤五：将得到的滤液的pH调整为6.5～7.5，浓缩干燥得牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物；步骤六在牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物中加入丙酮和纯化水，并加热搅拌至全部溶解；步骤七：搅拌下冷却至‑5～5℃，析晶30‑48小时，再放料至过滤器中抽滤，抽干后用0～5℃的冰水淋洗滤饼，再抽干后用0℃的冰水淋洗滤饼，再次抽干后得产品。
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