[发明专利]一种牛黄熊去氧胆酸及其制备方法

权利要求书

1.一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

步骤一：恒温状态下将熊去氧胆酸加入丙酮溶液中搅拌，搅拌均匀后并降温至-5℃～2℃，得溶液Ⅰ；

步骤二：溶液Ⅰ恒温状态下搅拌加入N-羟基丁二酰亚胺，得溶液Ⅱ；

步骤三：溶液Ⅱ流加二氯甲烷，控制加入速度使反应液温度不超过3℃，继续恒温搅拌，得溶液Ⅲ；

步骤四：溶液Ⅲ中加入牛磺酸钠溶液并搅拌，滤除沉淀得滤液；

步骤五：将得到的滤液的pH调整为6.5～7.5，浓缩干燥得牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物；

步骤六在牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物中加入丙酮和纯化水，并加热搅拌至全部溶解；

步骤七：搅拌下冷却至-5～5℃，析晶30-48小时，再放料至过滤器中抽滤，抽干后用0～5℃的冰水淋洗滤饼，再抽干后用0℃的冰水淋洗滤饼，再次抽干后得产品。

2.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中恒温在0℃～5℃状态下将将熊去氧胆酸加入丙酮溶液。

3.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤五中使用牛磺酸、冰醋酸、三氟乙酸调整PH值。

4.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中溶液Ⅰ恒温在-5℃～0℃的状态下搅拌加入N-羟基丁二酰亚胺。

5.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：丙酮的体积和纯化水的重量比为1∶5～12。

6.根据权利要求1所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤一至四均在一个反应釜中进行；所述的反应釜包带反应腔的中空釜体(1)，反应腔内设置有带搅拌桨叶的旋转轴(2)；所述的搅拌桨叶由桨叶本体(3)构成，桨叶本体(3)呈四边形，在桨叶本体(3)的上端面设置有若干均匀分布的第一搅拌筋(4)，并在桨叶本体(3)的下端面设置有若干均匀分布的第二搅拌筋(5)，所述的第一搅拌筋(4)与所诉的第二搅拌筋(5)交错分布；且所述的旋转轴(2)上设置有若干按螺旋均匀分布的搅拌桨叶。

7.根据权利要求6所述的一种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征在于：所述第一搅拌筋(4)及第二搅拌筋(5)与桨叶本体(3)为一体成型；所述的第一搅拌筋(4)与第二搅拌筋(5)上均设置有一体成型的支撑环(6)，所述的支撑环(6)的内部设置有从动桨叶，从动桨叶由支撑柱(7)及若干设置在支撑柱(7)上并以圆周均匀分布的从动叶片(8)构成。

8.根据权利要求7所述的一种种牛黄熊去氧胆酸的制备方法，其特征是：在所述的釜体(1)内设置有若干均匀分布的环形加热腔(9)，相邻的加热腔的外侧设置有相通的第一连接槽(10)；在所述的所述的釜体(1)内设置有若干均匀分布的环形冷却腔(11)，相邻的冷却腔的内侧设置有相通的第二连接槽(12)；且所述的环形加热腔(9)与环形冷却腔(11)交错分布。